二氧化硫含量测定中样品前处理方法的比较研究.pdfVIP

2006年第3期 漳州师范学院学报(自然科学版) No．3．2006年 NO．53 Journalof Teachers General (总第53期) ZhangzhouCollege(Nat．Sci．) 文章编号：l008—7826(2006)03—0070—03 二氧化硫含量测定中样品前处理方法的比较研究 张丽红 (漳州绿雅食品有限公司，福建漳州363000) 摘要：考察浸泡时间及取样量对样品S02含量的影响，结果表明，香菇、萝卜丝浸泡时间分别为8、4小时， 取样量分别为2．00、2．00g时，样品中S02含量最大；改进的蒸馏方法可以较好的反映样品的真实情况，其测定 结果具有较好的重现性，准确度和精密度． 关键词：二氧化硫；样品前处理方法 中圈分类号： 0611．62 文献标识码： A 1 引言 食品实行“肯定列表制度”以来，食品中各种可能的添加剂及其含量限制越来越多，如何能正确检测食品 泡再比色)，日本食品卫生协会的“食品中的食品添加物分析法2000”使用比色法(先蒸馏再比色)，但由 于两种方法对于固体样品的制备存在较大的差别，对于吸水性的干制品的检测，如香菇、萝卜丝检测结果 上差异较大，这不利于控制出口产品中S02的含量． 二氧化硫残留量的检验方法常用的有蒸馏滴定法、盐酸副玫瑰苯胺比色法Il】、碘量法和液相色谱法12J． 诸类方法已广泛用于魔芋片【3】，啤酒【4】、焦糖色素【5】等．其中，碘量法仪器设备简单，但操作不易控制， 精密度较低，重现性也不好；液相色谱法虽然灵敏度高，但需要特殊的仪器设备，操作条件也较难控制曙】． 盐酸副玫瑰苯胺比色法的前处理采用浸渍方法，时间长，重现性不好．面对日本出口限制多，国标方法测 定结果的重现性不好，波动较大，对于出口把关不能很好起到监控作用．因此，研究重现性好，准确度和 精密度高的方法，具有重要意义和应用价值． 本文以香菇和萝卜丝为例，比较研究国标方法和蒸馏方法的样品前处理方法，结果表明，香菇、萝卜 丝浸泡时间分别为8、4小时，取样量分别为2．00、2．00 g时，样品中S02含量最大；改进的蒸馏方法可以 较好的反映样品的真实情况，其测定结果具有较好的重现性，准确度和精密度． 2实验部份 2．1仪器和试剂 UV一2401PC紫外可见分光光度计(日本岛津仪器公司)分光光度计、样品捣碎机、蒸馏装置． 的氨基磺酸铵溶液；盐酸副玫瑰笨胺溶液：称取o．19盐酸副玫瑰笨胺于研钵中，加少量水研蘑使溶解并稀 少量盐酸至出现黄色，再加水稀释至刻度，混匀备用；o．3％过氧化氢溶液：在过氧化氢水lml里加水使之 收稿日期：2006-02．20 作者简介：张丽红(1970．)，女，福建漳州人，工程师，双学土 万方数据 第3期 张丽红：二氧化硫含量测定中样品前处理方法的比较研究 71 100ml，使用时调制；磷酸溶液(1—4)：在磷酸100ml里加入240ml的水． 2．2实验方法 浸泡适当时间，水稀释至100ml刻度，过滤备用．吸取样品液于标准比色管中，加人四氯汞钠各10ml， 工作曲线法求样品中S02含量． 剂空白液．吸取一份样品液于标准比色管中，加入盐酸副玫瑰苯胺．甲醛混液1．00ml，另取一份样品液于比色 含量． 3结果与讨论 3．1最佳条件 3。1．1四氯汞钠溶液中浸泡时间 考察四氯汞钠溶液中浸泡时间对样品S02含量的影响(表1)，结果表明，香菇、萝b丝浸泡时间分别 为8、4小时时，样品中S02含量最大，故香菇、萝b丝的最佳浸泡时间依次为8、4小时． 表1 四氯汞钠溶液中浸泡时间对样品S02含量的影响(n=6) 万方数据 72 漳州师范学院学报(自然科学版)