二氧化钛含量检测.ppt

* 制 作：Troy 时 间：110706 主要内容 一、实验原理 二、试剂 三、仪器 四、操作步骤 五、结果的表示及注意事项 二氧化钛含量的测定-铝还原法 一、原理 经干燥的试样以浓硫酸和硫酸铵溶解。在二氧化碳气氛下用金属铝将钛（Ⅳ）还原成钛（Ⅲ）。还原后的溶液以硫氰酸铵作指示剂，用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定。 利用消耗硫酸铁铵标准滴定溶液的体积计算二氧化钛的含量。 3H++Al=3[H]+Al3+ [H]+Ti4+=Ti3++H+ Ti3++Fe3+=Ti4++Fe2+ SCN-+Fe3+=Fe(SCN)3 发生的反应 二、试剂 所用试剂均应采用分析纯试剂，并使用符合GB/T 6682规定的纯度至少为三级的水（三级水用于一般化学分析试验。三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取）。应按照适当的健康和安全规则使用试剂。 浓盐酸； 浓硫酸； 硫酸铵； 碳酸氢钠：饱和溶液； 硫氰酸铵指示剂：245g/L； 高锰酸钾溶液：c( KMnO4)=0.1mol/L 金属铝: 电解级，以铝箔、铝片和铝线形式存在，含量不低于99.5％。 硫酸铁(Ⅲ)铵标准滴定溶液: 1mL相当于0.0048gTiO2。 制备：称取30g硫酸铁铵〔FeNH4（SO4）2·12H2O〕置于1000mL容量瓶中，加入300mL含15mL硫酸的水溶解。滴加高锰酸钾溶液直至溶液呈粉红色。用水稀释至刻度并摇匀。如溶液浑浊则过滤。 标定：称取经(105±2)℃下干燥至恒重的二氧化钛标准参比物质190mg至210mg，按测定样品的步骤标定上述溶液。 用式（1）计算每毫升溶液的二氧化钛相当量T1，以克/毫升（g/mL）表示：T1=m1* ω0 / (V1*100)（1） 式中：m1——所用二氧化钛标准参比物质的质量，单位为克（g）； ω0——标准参比物质的二氧化钛含量，以质量分数表示(如用光谱纯二氧化钛，则ω0以100%计)； V1——滴定消耗硫酸铁(Ⅲ)铵标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。 三、仪器 按照国标使用普通实验室仪器，以及下列仪器：玻璃液封管或其它合适的吸收器；称量瓶；烘箱：能维持(105±2)℃；干燥器：内盛合适干燥剂，如硅胶。 我们目前缺少的仪器:液化二氧化碳储气瓶；可加热到四百摄氏度的电炉，干燥器。 四、操作步骤 熔样：称取已于(105±2)℃下干燥并冷却的试样0.19g～0.21g（精确至 0.0001g）于500ml锥形瓶中，加入7g至8g硫酸铵，加入20ml浓硫酸，缓慢加热至澄清，再强热（白雾至瓶口），冷却。 还原：加入水120ml，20ml浓盐酸，摇匀，加入铝片2.5g，立即加液封管（管中盛饱和碳酸氢钠溶液），待铝片溶解完毕微沸几分钟（除尽残余的氢气碎泡，此时应为透明清晰的紫色），再于流水下迅速冷却(这个过程中应随时补加碳酸氢钠溶液)。 滴定：液封管中碳酸氢钠溶液倒入瓶中，加入2ml硫氰酸铵指示剂，立即用硫酸铁(Ⅲ)铵标准溶液滴定至淡橙色为终点。记录所耗硫酸铁(Ⅲ)铵溶液的体积(V2)。 五、结果表示及注意事项 用式（2）计算二氧化钛含量ω，以质量分数表示： ω(TiO2)=V2*T1*100/ m2（2） 式中： m2——经干燥至恒重的试样的质量，单位为克（g）； V2 ——滴定消耗硫酸铁(Ⅲ)铵标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； T1——与每毫升硫酸铁(Ⅲ)铵标准溶液相当的二氧化钛克数，单位为克/毫升（g/mL）。 以两次平行测定值之平均值作为结果，精确至0.1%。两次平行测定值之绝对差不得大于0.4%，否则重新测试。 注意事项 （1）还原过程要与空气隔绝； （2）滴定过程速度要快，防止空气中氧气(O2)氧化溶液中钛(Ⅲ)，导致结果偏低。 (3)硫酸铁(Ⅲ)铵标准溶液标定时的室温与使用时的室温差应小于5摄氏度，否则重新标定。 谢谢！