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石蜡或聚丁二烯填充型高吸油树脂的合成及其性能比较.pdf

第4期 高分子学报 No.4 2004年8月 ACTAPOLYMERICASINICA Aug.,2004 石蜡或聚丁二烯填充型高吸油树脂的合成及其性能比较+ 单国荣 赵 霞 黄志明 翁志学 (化学工程联合国家重点实验室聚合反应7-程实验室浙江大学化学工程与生物工程学系杭州 310027) 摘要 以过氧化二苯甲酰(BPO)为引发剂、二甲基丙烯酸乙二酯(EGDMA)为化学交联剂、甲基丙烯酸十二 树脂.研究了单体配比、填充剂用量以及化学交联度对树脂吸油性能及凝胶分率的影响.对石蜡和PB填充的 高吸油树脂进行比较,发现PB填充的高吸油树脂中存在物理交联,而石蜡填充的树脂中不含物理交联;PB填 充的高吸油树脂随PB用量的增加,吸油倍率提高,凝胶分率上升,脱油速率增大;而石蜡填充的树脂随石蜡 用量的增加,吸油倍率提高,但凝胶分率和脱油速率变化不大. 关键词石蜡,聚丁二烯,填充剂,高吸油树脂 高吸油树脂是近年来开发研究的新型自溶胀 学性能、脱吸油性能以及再生性能 型吸油材料,具有与高吸水性树脂类似的三维立 1 实验部分 体网状结构.与传统的吸油材料相比,它具有可吸 油种类多、吸油不吸水、体积小、回收方便、耐热耐 1.1原料 寒性能好等优点,除了用于油品回收、水质净化、 苯乙烯(St)减压精制低温保存;甲基丙烯酸 海面浮油处理等以外,还多用于芳香剂、杀虫剂、 十二酯(DMA)采用直接酯化法合成,并减压精制, 农药、纸张添加剂、橡胶改性剂及其它一些缓释材 低温保存;二甲基丙烯酸乙二酯(EGDMA)为化学 料…等.日本等对其性能、用途相继已有了较多的 交联剂;固体石蜡(分子量约300)和聚丁二烯 研究,并有一定规模的产品问世,但在国内还处于 实验室研究阶段旧’…. 反式1,4-结构分别为93.79%和3.08%;凝胶渗 高吸油树脂的合成有多种原料,一般分为聚 透色谱测定分子量为24.3×104)为填充剂;羟丙 丙烯酸酯类、聚氨酯泡沫类、聚降冰片烯类、聚丙 基甲基纤维素(90sHl00)为分散剂;过氧化二苯甲 烯酸酯复合材料类及其它一些烯类.它们的合成 酰(BPO)为引发剂,经重结晶精制低温保存;三氯 方式可以是化学交联、物理交联和离子结合这三 乙烯为分析纯. 种,但目前国内外合成的吸油树脂主要是单一的 1.2高吸油树脂的合成 化学交联,对于化学交联来说,分子问通过交联点 按一定配方计量的甲基丙烯酸十二酯(如 形成网络结构,因此束缚力比较强,链段扩张困 16.7 g)、苯乙烯(33.3g)、EGDMA(0.2g)、石蜡 难,油品分子也不易被吸入,故单一化学交联的树 (0.5 g)以及引发剂(0.4g)放于烧杯中混合,在 500 脂吸油倍率低、吸放油可逆性差.加入填充剂来改 mL的玻璃夹套釜中加入一定量的水(实验中 mL 善树脂的空间网络结构,使其松散而易于膨胀,交 水油比为4:1wt)、分散剂(101%的溶液)及上 联空间网的位阻降低,从而可以提高它的吸油率, 述混合物,通氮气在低温下搅拌混合均匀,然后将 改善其

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