第八章多晶体X射线衍射分析方法.pptVIP

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第八章多晶体X射线衍射分析方法,x射线衍射分析仪,x射线衍射分析,x射线衍射图谱分析,x射线衍射分析原理,x射线衍射物相分析,x射线衍射分析技术,x射线衍射分析ppt,x射线衍射仪,x射线衍射

前 言 扫描电子显微镜 (Scanning Electron Microscope),是继透射电子显微镜后发展起来的一种电子显微镜。SEM成像原理与TEM和OM不同,它是用细聚焦的电子束轰击样品表面,通过对电子与样品相互作用产生的各种信息进行收集、处理,从而获得微观形貌放大像。 现代的SEM结合X射线光谱分析仪、电子探针以及其它技术而发展成为分析型扫描电子显微镜,分析精度不断提高、结构不断优化,应用功能不断扩展。目前已广泛应用在冶金矿产、生物医学、材料科学、物理化学等领域。 前 言 SEM的主要特点: ⑴ 仪器分辨本领较高。二次电子像分辨率达到7~10nm。 ⑵ 仪器放大倍数变化范围大(从几十倍到几十万倍),且连续可调。 ⑶ 图像景深大,富有立体感。可直接观察起伏较大的粗糙表面(如金属和陶瓷断口等)。 ⑷ 试样制备简单。只要将块状或粉末状的、导电或不导电的试样不加处理或稍微处理就可以直接放到SEM中观察。比TEM制样简单且图像更接近于试样的真实状态。 前 言 ⑸ 可做综合分析。SEM上装有WDX或EDX后,在观察扫描形貌像的同时可以对微区进行元素分析。装上半导体样品座,可以直接观察晶体管或集成电路的p-n结及器件失效部位的情况。装上不同类型的试样台和检测器可以直接观察处于不同环境(加热、冷却、拉伸等)中的试样显微结构形态的动态变化过程。 8.1 电子束与固体样品相互作用 电子束在固体材料中的作用体积 作用体积的大 小与形状与入 射电子束的加 速电压以及材 料的种类有关。 8.1 电子束与固体样品相互作用 8.1 电子束与固体样品相互作用 8.1.1 背散射电子 背散射电子——被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子,包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。 ⑴ 弹性背散射电子 ——被样品中原子反射回来的散射角大于90°的那些入射电子,即方向发生改变但能量基本不变。 弹性背散射电子的能量为数千eV到数万eV。 背散射电子BSE ⑵ 非弹性背散射电子 ——进入固体样品后通过连续散射改变运动方向,最后又从样品表面发射出去的入射电子,不仅有运动方向的改变还有能量的变化。 非弹性背散射电子的能量 范围在数十eV到数千eV。 弹性背散射电子数额比非 弹性背散射电子要多。 背散射电子BSE 背散射电子的产生范围在样品表面以下100nm~1μm。其产额随原子序数增加而增加。如图示。当Z↑时,产额η↑。因此,背散射电子可以用来显示原子序数衬度,定性地进行成分分析。 产额η指一个入射电子产 生能量大于50eV的背散射 电子的几率。即 η =IR / I0 二次电子 二次电子——被入射电子轰击出来的核外电子,通常为外层电子。 二次电子信号主要来自样品表层5~10nm深度范围,能量较低(小于50eV)。二次电子产额对于样品的表面状态非常敏感,采用二次电子成像时能有效地显示试样表面的微观形貌。 二次电子 一个能量很高的入射电子射入样品时,可以产生很多的二次电子,其中绝大部分来源于价电子。二次电子分辨率很高,一般可达到5nm~10nm, SEM的分辨率通常就是二次电子分辨率。 吸收电子 8.1.3 吸收电子 吸收电子——经样品多次非弹性散射,能量损失殆尽,最后被样品吸收的那部分入射电子。若在样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表即可测得对地信号,这就是吸收电子提供的。 若背散射电子或二次电子数量任一项增加,将会引起吸收电子数量的相应减少,若用吸收电子来调制成像,则其衬度与二次电子像和背散射电子像衬度的反差是互补的。 透射电子 8.1.4 透射电子 透射电子——当样品厚度小于电子有效穿透深度时,穿过样品而出的那些入射电子。在样品下方检测到的透射电子包括有能量与入射电子相当的弹性散射电子和各种不同能量损失的非弹性散射电子。 有些特征能量损失ΔE的非弹性散射电子与分析区域的成分有关。因此,可以用特征能量损失电子进行微区成分分析——特征能量损失谱(EELS) 特征X射线 8.1.5 特征X射线 特征X射线——原子内层电子受到激发后,在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波。特征X射线的波长和原子序数之间服从莫塞莱定律: 式中:Z—原子序数;K、σ为常数。 原子序数和特征能量之间存在对应关系,利用这种对应关系可以进行成分分析——若用X射线探测器测到了样品微区中存在某一特征波长,就可以判断该微区中存在相应元素。 俄歇电子 8.1.6 俄歇电子 俄歇电子——原子内层电子受到激发后,在能级跃迁过程中释放出来的能量ΔE使得核外另一个电子电离并逸出样品表面,称为俄歇电子。 每种原子都有特定的能级,因此,俄歇电子的能量也具有特征值,一般在50eV~1500eV范围内。 俄歇电子来源于样品表面以下几个nm

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