羟基亚乙基二膦酸合成工艺的改进.pdfVIP

维普资讯 亚 ；l}}聋回餐 乞 ， 羟 基 亚 乙基 二 膦 酸 合 成 工 艺 的 改 进 7 )， 旦 玮 丁 ／ 【 (南京市化T研究设计院研究所 ．2IOOO6) 1 前言 三氯化磷 工业—级品，含量大于98 南京 电化厂生产；冰醋酸 工业品含量大于98 ；盐 羟基亚乙基二磷酸， OH OH OH 酸 含量31 ～34 试验副产品 简称HEDP， O…P C P：O 2．2 实验方法 结构式为： OH OH OH 主要用于工业循环冷却水系统中做水质稳定 在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏 剂。起缓蚀阻垢作用 本品有多种合成方法 [1】，但 斗并带有加热装置的50OIlll四口烧瓶中加入饱 我国大多数生产厂家采用 以醋酸、三氯化磷和水为 和盐酸 (或饱和盐酸的稀醋酸) 将所需的三氯化 原料的合成方法。生产工艺是先将醋酸和水加入反 磷分为两份，一份为反应物中水量的三分之一，其 应釜，在搅拌条件下缓慢滴加三氯化磷，滴加完成 余为另一份。开动搅拌缓慢滴加第一份三氯化磷， 后缓慢升温进行反应，反应完成后通入水蒸汽，进 开启加热装置保持反应温度为60℃。滴加完毕后 行水解反应，同时蒸出过量的醋酸及水解生成的醋 保持搅拌30分钟。加入醋酸再滴加其余的三氯化 酸。该工艺的缺点为反应初期放热量大，反应不易 磷。将反应物在搅拌下继续加热，需3小时升温至 控制、生产时间长、产品质量不稳定且生产废水多 120℃并在此温度下保持反应 2小时。反应完成 因此，我们做了实验研究对该工艺进行了改进，取 后，先蒸出过量的冰醋酸再加水进行水解，10分 得了较为满意的如下结果： 钟后通入水蒸汽提馏出剩余的醋酸至馏出物无酸性 (1)用合成副产品盐酸，或预先吸收饱和氯化 为止。冷却产物至室温、称重、分析含量。 氢的回收稀醋酸代替水。 (2)采用先将一部分三氯化磷与定量的水反应 3 结果与讨论 之后，加入醋酸再继续加入其余的三氯化磷的两次 (1)经大量的实验分析证明，原工艺中反应初 滴加法代替原工艺中的一次滴加法。 期放热量大，反应不易控制是由于反应开始时生成 (3)由优选试验法优选出反应物料的最佳配比 的氯化氢在水中溶解所放出的热量。采用饱和盐酸 为：三氯化磷 ：醋酸 ：水=1：3 2：1．2 (物质的 (或饱和盐酸的稀醋酸)后，在反应初期无放热现 量比)及升温反应时间为3小时，保温缩合反应时 象，使反应平稳进行，并缩短了三氯化磷的加料时 间为 2小时的工艺条件 。 间。 (4)将原工艺中一次性通入水蒸汽边进行水解 (2)产品标准中要求正磷酸含量小于 1％ (产 反应，边蒸出产品中所含的醋酸，改为先蒸出过量 品含量以50 一52 计)