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第五章 X射线物相分析 引言 物相定性分析原理 PDF卡片 PDF卡片索引 分析方法 物相定量分析 制作：艾云龙 2010-3-9 1.引言 利用X射线的方法对试样中由各种元素形成的具有固定结 构的化合物，进行定性和定量分析。 X射线物相分析给出的结果，不是试样的化学成分，而是 由各种元素组成的具有固定结构的化合物的组成和含量。 任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构，在一定波长的 X射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样。 每一种晶体物质和它的衍射花样都是一一对应的。 制作：艾云龙 2010-3-9 2.物相定性分析原理 目的: 判定物质中的物相组成 粉末晶体X射线物相定性分析是根据晶体对X射线的衍射特征即 衍射线的方向及强度来达到鉴定结晶物质的目的 。 依据： 1）结晶物质有自己独特的衍射花样（d 和θ和 I）; 2）多种结晶状物质混合或共生的衍射花样也只是简单叠加，互不 干扰，相互独立。 原理： 将实验测定的衍射花样与已知标准物质的衍射花样比较，从而判 定未知物相。 制作：艾云龙 2010-3-9 2.物相定性分析原理 X射线定性物相分析的特点 1）X射线多晶分析能确切地指出物相； 2）无损检测，测定后可回收另作它用； 3）所需试样少。一般1～2g，甚至几百mg； 4）同分异构体及多价态元素的含量分析。 X射线定性物相分析的局限性 X射线相分析不是万能的，它也有局限性： 1）待测样品必须是固体； 2）待测样品必须是晶态； 3）待测物相必须达到3%以上。 制作：艾云龙 2010-3-9 3.PDF卡片 物相标准衍射图谱（花样）的获取： 1) 1938年，哈那瓦尔特 （J.D.Hanawalt）等就开始收集并摄取各种已知 物质的衍射花样，并将这些衍射数据进行科学分析整理，并分类。 2) 1942年，美国材料试验协会整理出版了最早的一套晶体物质衍射数据 标准卡，共计1300张，称之为ASTM卡 3) 1969年，组建了名为“粉末衍射标准联合委员会” （The Joint Committee on Powder Diffraction Standards），简称JCPDS的国际 组织，专门负责收集、校订各种物质的衍射数据，并将这些数据统一 分类和编号，编制成卡片出版。这些卡片，即被称为PDF卡（The Powder Diffraction File），有时也称其为JCPDS卡片。目前，这些 PDF卡已有好几万张之多，而且，为便于查找，还出版了集中检索手 册。 制作：艾云龙 2010-3-9 3.PDF卡片 卡片编号 三强线强度 三强线面间距 物质化学式 数据可靠性 物质矿物名 实验条件 面间距、相对强 度、密勒指数 晶体学参数