HLPC法测定通滞依提尔菲力沙那片中番泻苷B的含量.pdfVIP

·52· 黑龙江中医药 ·方药研究· 依提尔菲力沙那片中番泻苷B的含量 赵海燕 (中发实业集团业锐药业有限公司·啥尔滨150060) 摘要 目的：建立通滞依提尔菲力沙那片的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法， 测定通滞依提尔菲力沙那片有效成分番泻苷B的合量。流动相选用四氢呋喃一水一磷酸(16：84： 论：本法该方法可以有效地控制通滞依提尔非力沙那片的制剂质量。 关键词 高效液相色谱法番泻苷B通滞依提尔菲力沙那片 本文采用高效液相色谱法，以番泻苷B为对照品．建立了 积，并以峰面积的积分值为纵坐标，进样量为横坐标建立标准 番泻苷B的含量测定方法，结果专属性强，重现性好，为通滞 依提尔菲力沙那片的质量控制提供了有效的依据。 1仪器、试药及试剂 2．4精密度考察 仪器：岛津高效液相色谱仪，N2000色谱工作站，可见紫 外分光光度计，赛多利斯分析天平、超声波振荡仪；化学对照 进样6次，RsD小于3％。结果表明精密度良好。 品：番泻苷瞰含量测定用；试剂：四氢呋喃为色谱纯．其余 2．5稳定性考察 试剂为市售分析纯；药品：通滞依提尔菲力沙那片(中发实业 取按供试品制备方法制得的供试品溶液。室温、密闭放 集团业锐药业有限公司提供)。 对照品溶液的制备：精密称取番泻苷B对照品适量，加 面积，计算nSDffi为1．21％。此含量测定方法的稳定性良好， 0．2％碳酸氢钠溶液制成每lml含70},gSJ溶液，即得。 样品供试品溶液室温，密闭放置12小时之内较稳定。’ 供试品溶液的制备：取本品10片，除去薄膜衣，研细，取 2．6重现性试验 0．ag，精密称定．置具塞锥形瓶中，精密加入0．2％碳酸氢钠 取通滞依提尔菲力沙那片，按供试品制备方法制成供试品 溶液50m1．称定重鼍。超声(600W．44KHz)处理20分钟．放溶液，按上述含最方法重复测定6次，结果平均值为3．09mg／ 冷。再称定重量，用0．2％碳酸氢钠溶液补足减失的重量，摇 g，磷；D值为0．66％，此含量测定方法的重现性良好。 匀，过滤．取续滤液，即得。 2．7回收率试验 2方法与结果 2．1色谱条件的选择 2．1．1波长选择番泻苷B紫外扫描图谱显示，其最大吸收峰 方法制备供试品溶液，并测定含量，共测定了六个样，平均回 位于355±lnm处，因此将检测波长定为355nm。 2．1．2流动相的选择经试验．选用四氢呋喃一水系统可以 好。 对通滞依提尔菲力沙那片中番泻苷B进行较好的分离，故将四 2．8供试品的含量测定 氢呋喃一水一磷酸(16：84：0．3)作为为流动相。 按上述含量测定方法，测定了10批样品，结果表明，10批 2．2超声时问的考察 供试品中番泻苷B的含量均在1．16—1．51m塔,／片之间，平均值 参照相关文献，分别取同一批本品0．89．精密称定，置具 为1．35mg／片。 塞锥形瓶中，加0．2％碳酸氢钠溶液50ml，称定重量，超声3讨论 (600W．44KHz)处理15分钟，20分钟、30分钟，放冷，再本品的供试品溶液制备过程比较简单，易于操作。从实验 称定重鼍，用0．2％碳酸氢钠溶液补足减失的重量，摇匀，过 过程来看．样品的稳定性较好，加样同收率、重现性均良好。 滤，取续滤液。即得。结果显示，超声20分钟以后的样品中番 本方法简便，准确、可靠，可作为通滞依提尔菲力沙那片中番 泻苷B的含量已经稳定，本着节约时间的目的，将超声时问定 泻苷B的含量测定方法。 为20分钟。 根据10批样品测定结果，考虑生产时的损耗等因素，可定 2．3线性关系考察’ 本品每片含番泻苷B不得少于1．0rag。 精密称取番泻苷B对照品20．62mg，置50ml容鼍瓶中，用 参考文献 0．2％碳酸氧钠溶液溶解，稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶 [1J 国家药典委员会．中华人民共和国药典一部【MJ．中国医药科