环己酮残留量检测方法.docVIP

环己酮残留溶剂的检测 1 仪器和试剂 1.1 仪器 分光光度计。 1.2 试剂与样品 二氧六环（分析纯，上海新高化学试剂有限公司） 环己酮（分析纯，浙江衢州巨化试剂有限公司） 实验室所有用水均为注射用水 XXXX产品（批号：） 2. 实验验方法与结果 2.1 试验方法 2.2 溶液配制 内标溶液配制：称取1，4-二氧六环0.0378g置250ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀。 储备对照溶液配制：称取环己酮0.0192g于100ml容量瓶，加水至刻度，摇匀，即得。 样品溶液制备：取三套样品和玻璃烧瓶连成一循环系统，加入250mL水并保持在37℃±1℃下，通过一蠕动泵作用于一段尽可能短的医用硅橡胶管上，使水以1L/h的流量循环2h，收集全部液体至室温作为检验液。 取同体积水置于玻璃烧瓶中，不装样品同法制备空白对照液。 2.3 系统适用性 取对照品储备液5.0ml置10ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，取适量并精密加入同等量的内标液，摇匀，重复进样六次，得各组分峰面积与内标面积比值，结果RSD为0.16%。 2.4 专属性 分别取空白对照液和环己酮对照品溶液各进样一针，空白溶剂对环己酮检测没有干扰。 2.5 线性回归方程与相关系数 取环己酮对照品储备液（200%），分别配制不同浓度溶液，并精密加入同等量的内标液，摇匀，取0.2μl注入色谱分析（n=7），以对照品浓度为横坐标（X），以环己酮峰面积与内标峰面积之比为纵坐标（Y），进行线性回归，得回归方程及相关系数：Y=0.0268X+0.0251，r=0.99950 2.6 检测限和定量限 分别配制一定浓度的环己酮溶液，分别取0.2μl注入色谱分析仪，当信噪比为3时，得检测限；当信噪比为10时，得定量限。环己酮检测限为0.288μg/ml，定量限为0.96μg/ml。 2.7 精密度 取XXXX产品 （批号： ），照样品溶液制备方法（2.2）制备5份，取适量，精密加入等量的内标液，摇匀，分别进样测定，记录色谱图，计算环己酮峰面积与内标峰面积之比的RSD。RSD为2.4% 2.8 样品测定结果 取XXXX产品（批号： ，照样品溶液制备方法制备，取样品液，精密加入等量的内标液，摇匀，照上述方法测定，测定结果如下。 样品批号 溶液 保留时间(min) A样/A内 含量（ug/ml） 单个 平均