海带中钙镁铁含量的测定.pptVIP

第三章 实验部分 实验方法 称取预处理好的一定量海带样品，移至25mL容量瓶中，加入2mL5％LaCl3溶液,冷却后定容摇匀待测 ；按同样方法制备空白溶液。海带中所含各元素的最大吸收峰相距较远，相互之间不会产生干扰，吸取一定量的已经预处理好的样品溶液分别在波长为422.7nm 、285.2nm、 248.3nm 处测定样品中钙、镁和铁的浓度。 海带中钙镁铁含量的测定 答辩者：梅天文 池 涛 指导老师：白 玲 副教授 目录 1 前言 2 实验原理 3 实验部分 4 结果与讨论 5 结论 6 致谢 第一章 前 言 目前，检测钙、镁、铁常用的方法有分光光度法、EDTA法、火焰原子吸收法。相比而言，火焰原子吸收法有以下特点：检出限低，一般可达到l0-10~10-14；准确度高，误差一般在l％~5％；选择性好，一般情况下共存元素不干扰；分析速度快。因此，用火焰原子吸收法对市售海带中微量元素Ca、Mg和Fe的含量进行测定，确立最佳的测定条件，以确定它们的品质就显得十分必要。 第二章 实验原理 海带样品中主要有Ca、Mg、Fe、Zn、Al、P等微量元素，经干法灰化，分解有机质后，加酸使灰粉中的有机离子全部溶解进入消解液中，然后采用原子吸收法将消解液喷入空气—乙炔火焰中，在火焰的高温下，钙、镁、铁化合物离解为基态原子蒸气对应的空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。其中P、Al能与试液中Ca、Mg在空气—乙炔火焰中生成热稳定化合物，当加入2 ml 5% LaCl3释放剂溶液后，LaCl3能与干扰物质生成晶格能大且熔点更高的氧化物晶体，可以消除对Ca、Mg的干扰在选择的最佳条件下，分别测定钙、镁和铁的吸光度，而Zn与Ca、Mg和Fe四者之间的最大吸收峰相距较远，相互不会产生干扰，根据吸光度与浓度成线性关系，所以可采用标准曲线法分别测定样品中的钙、镁和铁的含量。 第四章 结果与讨论 4.1 仪器的工作条件的确定 通过实验，我们最终选定仪器的工作条件如表4-1所示： 1. Ca的线性回归方程是A=9.4557c+0.0043，相关系数R=0.9991。 2. Mg的线性回归方程是A=5.5486c+0.0338，相关系数R=0.9982。 图4-2 Mg的标准曲线 图4-1 Ca的标准曲线 3. Fe的线性回归方程是A=9.5714c-0.0073，相关系数R=0.9986。 图4-3 Fe的标准曲线 4.2 钙、镁和铁线性范围的确定 由上述图4-1、图4-2、图4-3表明： 1.钙的线性范围为8.30×10-3~5.50×10-2； 2.镁的线性范围为3.38×10-2~1.30×10-1； 3.铁的线性范围为0.95×10-2~6.50×10-2。 4.3 方法检出限 连续测定20份空白溶液，然后通过测得的标准曲线方法计算检出限。结果如表4-2所示。 表4-2 Ca、Mg和Fe的检出限 从表可知此方法的检出限比较低，灵敏度高，该方法准确可行。 4.4样品的测定 4.4.1 共存离子的干扰和消除 按实验方法测定，在相对误差不超过3％的条件下，由于海带中含有P、Al能与试液中Ca、Mg和Fe在空气—乙炔火焰中生成热稳定化合物，当加入释放剂LaCl3溶液后，LaCl3能与干扰物质生成晶格能大且熔点更高的氧化物晶体，可以消除对Ca、Mg和Fe的干扰,在选择的最佳条件下，分别测定钙、镁和铁的吸光度。 4.4.2 样品的前处理 分别在农大、下罗、南昌市区菜场中购买一些新鲜海带，将在农大、下罗、南昌市区菜场中购买海带依次用①、②、③表示。将采集的新鲜海带样品烘干后，去除海带样品表面的残留物等杂质，多根海带均匀取样，用4分法缩分到100克，用清水漂洗干净后，再用去离子水冲洗3次，绞碎，于(105±2)℃烘箱中烘干，冷却研细，过20目筛，称取0.400g研磨样于石英坩埚中，放电热套内控制低温加热，待黑烟冒尽后，置于高温炉中，升至500℃，保温3h，冷却后将灰分溶解于5 mL20％HCl中，加热使残渣溶解完全．过滤，然后将溶液转移到25mL容量瓶中，加入2mL5% LaCl3溶液,冷却后