测定灯台叶颗粒中鸭脚树叶碱含量的HPLC方法研究.pdfVIP

维普资讯 第3l卷第3期 云南中医学院学报 Vo1．31No．3 2008年6月 JournalofYunnanUniversityofTraditionalChineseMedicine 6．2008 测定灯台叶颗粒 中鸭脚树叶碱含量的HPLC方法研究 饶高雄 ，孙 赘 ，惠婷婷 ，龚云麒 ，朱丽萍 ，郭 文 (1．云南中医学院中药学院，云南昆明 650200；2．昆明振华制药厂有限公司，云南昆明 650034) 摘 要：目的：研究并建立灯台叶颗粒中有效成分鸭脚树叶碱含量分析的HPLC方法。方法 ：系统比较检 测波长、流动相 、提取方法等因素对灯台叶颗粒中鸭脚树叶碱含量测定的影响，确定最佳分析条件。结果：建 立了符合技术要求的HPLC分析方法 ，色谱柱以十八烷基键合硅胶为填充剂 ，检测波长287nm，以甲醇一0．01％ 三乙胺溶液 (50：50)为流动相。结论：该方法分离效果好，灵敏度高，专属性强，能准确、重现的测定灯台叶 颗粒中鸭脚树叶碱的含量 ，可用于灯台叶颗粒产品质量控制。 关键词：灯台叶颗粒；质量控制；鸭脚树叶碱；含量测定；高效液相色谱 中图分类号：R284．1 文献标识码：A 文章编号：1000--2723(2008)03删 9—04 灯台叶为夹竹桃科植物灯台树Alstoniascholaris 渗滤纯化水，样品处理均用分析纯试剂。方法耐用 (L．)R．Bro．的干燥叶片，傣医称 “买担别”， 性试验使用了Waters1525和Agilentl100液相色谱 主治 “乃多皇迈唉列习特来”(肺热咳嗽痰多)¨， 仪，PurospherStarRp一18e和 ZorbaxEclipseXDB 是极具地方民族特色的云南傣族药物。以灯台叶为 — c一18色谱柱。灯台叶颗粒为昆明振华制药厂有 原料开发了治疗慢性支气管炎、咳嗽等呼吸系统疾 限公司产品 (具体生产批号见表 1)。 病的单方制剂灯台叶颗粒，是我省云药现代产业发 2 方法与结果 展的重点品种之一。 2．1 分析方法建立及评价 在质量控制方面，灯台叶药材执行 《中国药 2．1．1 检测方法 典》1977年版，灯台叶颗粒执行卫生部部颁标准 鸭脚树叶碱 (图1)紫外光谱 (图2)有 3个 第 l4册 (1997年) -3]，基于开发时期的技术要 吸收带，以287．0nm、235．5nm的吸收峰较为平缓 求，质量控制项 目及方法均比较简单，没有活性成 且最大吸收波长稳定，可用于紫外检测器检测。样 分的定性和定量指标，已不适应现代中药的技术发 品HPLC分析以287．0nm波长检测时杂质干扰较 展水平，有必要开展相关研究以完善质量标准，有 小，因而选择检测波长287．0nm。 效控制质量，保证临床用药的安全和有效。为此， 21 22 我们系统研究并建立了测定灯台叶颗粒主要有效成 分鸭脚树叶碱 (Picrinine)含量的高效液相色谱 10 (HPLC)方法 。 1 1 仪器与试剂 岛津 LC一10Avp液相色谱仪，N2000色谱工 作站，LunaC一18色谱柱；鸭脚树叶碱对照品为 本课题组从灯 台叶 中提取分离，标定含量为 图1 鸭脚树叶碱的化学结构 99．35％¨4；HPLC流动相用色谱纯试剂，水用反 基金项 目：昆明市科技计划项 目 (昆科计字06Sl11103)。 收稿 日期：20o8—03—24 修回日期：20o8—04—10 作者简介：饶高雄 (1965一)，男，贵州人，教授，从事中药化学和中药质量标准研究工作