分光光度法测定生物柴油转化率.docVIP

分光光度法测定生物柴油转化率通过测定生物柴油制备过程中产生的甘油与Cu(OH)2悬浊液反应生成绛蓝色溶液的吸光度,计算生物柴油的转化率。结果表明,当甘油浓度在3%~9%时,其与吸光度的线性关系良好(r=0.9984),平均回收率在101.1%;与气质联谱比较,相同生物柴油样品转化率的测定值差值小于0.1%。强碱条件下甘油和二价铜的络合物显绛蓝色，所以利用甘油的这个特性就可以轻松搞定。 主要试剂是AR级的甘油、氢氧化钠、硫酸铜。 向氢氧化钠碱化的甘油溶液里加硫酸铜，一定要保证甘油被完全络合，并且保证多余的二价铜都以氢氧化铜沉淀形式存在，但是氢氧化钠也不要加太多。 甘油铜可见区最大吸收波长是在630nm。 先作个标准系列，绘出吸光度-浓度曲线，然后把待测试样吸光度测出来在标准曲线上一算，浓度就得到了。 氢氧化铜解离出来的铜离子在630nm处也有吸收，好在它是一个定值，测出来后从每个甘油的A里面扣掉就行了。 1】CuIOH)悬浊液的选择选用必威体育精装版配制及放置不同时间的Cu(OH)2悬浊液与一定量甘油作用．观察绛蓝色物质的生成速度及颜色的深浅，比较测定的准确度，试验结果表明，用最额配制的Ca(OH)，悬浊液最佳．2】酸度的影响在pH=8～14范围内，使Ca(OH)2悬浊液与甘油作用，试验结果表明，pH：l1～12最佳．pH值太高，Cu(OH)2转化成蓝紫色的(Cu(OH)4]而干扰甘油铜含量的测定；pH值太低，不利于甘油铜的生成，会降低测定的灵敏度，使测定结果偏低．3ICu(On)悬浊液的用量用不同量的cu(OH)2悬浊液与一定量的甘油作用，测定甘油的含5翼票第3期高之清：分光光度法测定皂化黑水中甘油的含量335量．结果表明，悬浊液中Cu(OH)2过量50％～100％为宣．过量太多，沉淀对甘油铜的吸附较多，会使测定结果偏低．3．3绘制工作曲线按3．1中的2)方法分别在7支l0离心试管内配制Cu(OH)2悬浊液，再加入50％的甘油溶液和蒸馏水，使甘油的含量依次为40．0、45．0、50．0、55．0、60．0、65．0和70．0g·L～，充分振荡，离心分离，取上层清液分别置于比色皿中，在630m处测定吸光度，绘出工作曲线(图2)．3．4测定实例按3．1中的2)方法制备Cu(OH)2悬浊液，加入0．40黑水滤液(见3．1中的1))，充分振荡，离心分离，取其清液测知其吸光度为0．78，查工作曲线知清液中甘油的浓度为5．58g·L_。．则黑水滤液中甘油含量为：5．58×[(0．30+0．35+0．40)÷0．4O]=58．6g-L皂化黑水中甘油的质量分数为：表1准确度的测定×lo0％：4．19％200．0……‘3．5分析方法检验1)方法准确度的测定取3只250ml容量瓶．分别用分析纯甘油和蒸馏水配制甘油含量为40．0、50．0、60．0g·LI1的标准溶液，按上述方法测定甘油的含量，每份试样均平行测定6次．结果见表1．2)方法精密度的测定取同一批皂化黑水6份，按上述方法预处理、测定．结果见表2．3)渡方法与重铬疃钾法的对比取3．5中的2)同一批的皂化黑水，用重铬酸钾法(】平行测定6次(操作步骤)．结果见表3．表2精密度的测定336山东师大学报(自然科学版)第l4卷4结果讨论由表1、2、3知，以上报道的分析方法比经典方法(如重铬酸钾法)准确度高，精密度好．是目前比较理想的一种分析方法．特别适用于工业分析．重铬酸钾法不仅操作繁琐、费时，而且结果偏低，精密度较差．其结果偏低是由于除杂质时甘油的损失而造成的．精密度差是由于除杂质时各方面条件的微小变化所造成的．【文　摘】利用甘油与铜离子在碱性溶液中生成深蓝色络合物(甘油铜)，该络合物在一定波长下存在最大吸光度的特点，建立了比色法测定甘油含量的方法。结果表明，最佳测定条件为：取CuSO4溶液(0．05g／mL)1mL与碱液(0．05g／mL)3．5mL，摇匀，加入处理后的样品，振荡12min，过滤，然后在波长630nm处测定吸光度。实测显示，所建立的测定方法操作简单、速度快，相对误差为-1．33％～4．33％，变异系数为0．546％。 关键词：甘油??含量??分光光度法1??前??言油脂加工过程中产生的皂化黑水，在提取脂肪酸后产生的含甘油甜水，其甘油含量的测定对于后续加工工艺参数选择，以合理安排能效具有一定的现实意义；在甜水加工过程中甘油含量的快速监测也对生产具有指导意义。甘油含量的测定往往采用折光系数法、比重法、重铬酸钾法和过碘酸钾法，前两种方法采用物理手段，利用甘油水混合溶液的折光系数和比重不同，来测定甘油的含量，方法较粗糙，精确度不高，受分析环境温度，和其它杂质影响较大；重铬酸钾法和过碘酸钾法利用氧化还原滴定法，操作繁琐，而且结果受杂质影响较大。将分光光度法〔1〕进行标准化处理和线性拟合，排除对结