兰索拉唑在不同溶剂中的核磁共振波谱研究.pdfVIP

第29卷第1期 河南科学 V01．29No．1 2011牟1月 HENANSCIENCE Jan．201l 文章编号：1004-3918(2011)01-0025-03 兰索拉唑在不同溶剂中的核磁共振波谱研究 孟志凌-，2， 孙建民1 (1．河北大学化学与科学学院，河北保定071002；2．河北省沧州市第二中学，河北沧州061001) NMR，-3CNMR，DEPT-135，,9F 摘要：利用核磁共振技术(一H NMR，HSQC，HMBC)对兰索拉唑在两种不同极性的 溶剂(DMSO—d6和CDCl9中的氢谱和碳谱进行了全归属．通过速率常数解释了两种不同溶剂中氢谱和碳谱位移差 别的原因． 关键词：核磁共振；归属；兰索拉唑；互变异构；交换速率 中图分类号：0657．61 文献标识码：A 之后上市的第二个质子泵抑制剂，能抑制胃酸的分泌，而不受刺激胃酸分泌的各种始动因素的影响121．有关 兰索拉唑的药理学、合成以及分析方法13．61的研究已相当深入，兰索拉唑的核磁共振归属及互变异构现象也 有报道17I，但其在CDCI，中的核磁共振数据未见报道，也未有关该化合物在不同极性溶剂中化学位移变化的 原因的研究报道． 1实验部分 1．1仪器与试剂 Bruker NMR，13C AV300型超导核磁共振波谱仪，1H NMR， @ N沁NH DEPT一135及19F g NMR在QNP正相探头测定，HSQC和HMBC ] 在BBI反相宽带梯度探头测定，处理软件XWINNMR一3．5b．实 cFs 验用兰索拉唑样品由河南吴宁制药有限公司提供，质谱和元素 图1兰索拉唑的结构 分析结果表明该化合物为单一化合物，分子式为C。6H。4F3N，02S，结 Fig．1StnIctureoflansoprzole 构见图1． 1．2实验条件 NMR测定 MHz．1H 的工作频率分别为：300．13MHz、75．47MHz和282．38 NMR以TMS为内标(8=0NMR分 ppm)，13C NMR，13CNMR， 别以DMSO-d6(B=39．5 NMR系统自动定标(SR=1)．1H ppm)和CDCl，为内标(8=77ppm)，19F ,9F 585．3 m8 的谱宽分别为4251．7和13 HMBC的脉冲序列 Hz，累加次数8次，d16和p16分别为200恤s和l 251．7和13585．3