ICPAES法同时测定高纯碘化铯中杂质元素.pdfVIP

第25卷第3期 分析试验室 Vol.25.No.3 2006年 3月 ChineseJournalofAnalysisLaboratory 2006一3 ICP-AES法同时测定高纯碘化艳中杂质元素 颜广灵米，童 坚，伶 伶，张英新 (北京有色金属研究总院，北京 100088) 摘 要:研究了用ICP-AES法同时测定高纯艳盐中Mn,Mg,Sr,Ca,Ba的方法。在 选定的仪器工作参数下，加标回收率达到%%一104%，对合成样品10次重复测 定的相对标准偏差0.5%，方法简便快捷。 关键词:ICP-AES;高纯碘化艳;锰;镁;钙;铭;钡 中图分类号 :0657.31 文献标识码 :A 文章编号:1000-0720(2006)03-063-03 随着高新技术产业的发展，碱金属艳及其化合 1.2 试剂 物被越来越广泛地应用于信息产业、航天技术、医 高纯HCI,p=1.19g/mL. 药、催化剂等领域。目前碱金属艳盐的分析方法多 2 结果与讨论 为传统的化学分析方法，对于高纯艳盐，尤其 2.1仪器工作条件的选择 99.995%纯度的艳盐，由于要求方法的灵敏度高， 从测定灵敏度、稳定性出发，在表 1所示的待 故而分析难度大，在国内尚未见报道，在国外这方 测元素质量浓度下，分别调节射频发生器的功率、 面的报道也为数甚少’，〔’〕。本方法用ICP-AES法同 观测高度及等离子体、辅助气和雾化气的气流量， 时测定高纯艳盐中Mn,Mg,Sr,Ca,Ba，灵敏度较高， 测量待测元素的发射强度。结果见图1一60 操作简便快捷。 综合图1一6实验结果，选择光谱仪测定的折 1 实验部分 衷工作参数为:射频发生器功率1100W，辅助气流 1.1 仪器及测定条件 量0.8L/min，雾化器气流量0.8L/min，等离子体气 采用PE公司的plasma2000等离子体光谱仪， 流量 15L/min，各被测元素的观测高度如表2所示。 通过试验确定仪器的工作参数。被测元素分析线 2.2 基体干扰实验 及试验中确定仪器参数时所用被测元素质量浓度 为了考察基体的影响，实验中选择不同的基体 列于表 to 浓度，测定待测元素的发射强度。图2.6为被测元 素质量浓度为0.5jg/mL时发射强度对不同基体 表1待测元素分析线及测定用质量浓度 浓度曲线。由图可见，随基体浓度增大，被测元素 Tab.l Analyticallinesandmassconcentrationsofobjective 的发射强度略有下降，说明高浓度基体对被测元素 elements 的测定有一定影响，因此试验中样品的测定应采取 元素 Mn Mg Ca Sr Ba 加标回收的方法进行校正或采用基体匹配的工作 波长 曲线法进行，本试验中采用第一种方法。 257.610 279.553 393.366 407.771455.403 又/nm 2.3 检出限 质量浓度 在所选定的仪器工作条件下，测定空白溶液 0.5 0.5 0.5 0.5 2.5 p/(lcg/mL) 10次，以空