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ICP_AES法同时测定红土型镍矿中镍_钴_铁_镁研究.pdf
20 10年第 29卷 第 3期 346～350页 云 南 地 质 CN 53 - 104 1/ P ISSN 1004 - 1885 ICP - A ES法同时测定红土型镍矿中 镍 、钴 、铁 、镁研究 张丽微 , 徐玉蓉 , 张 微 , 李伟平 (个旧三 ○八矿产测试有限公司 , 云南 个旧 661000) 摘 要 : 通过选择分析谱线 、处理样品方法和消除干扰因素等实验 , 建立 ICP - A ES法同时测定红土型 镍矿中镍 、钴 、铁 、镁 4种元素的方法 , 解决利用常规化学法测定步骤繁琐 , 分析周期长 , 工作量大等问题 , 方法回收率为 992% ～105% , 精密度 (R SDn = 10) 为 042 % ～389% 。 关键词 : ICP - A ES法 ; 测镍 、钴 、铁 、镁 ; 红土型镍矿 中图分类号 : Q65731 文献标识码 : A 文章编号 : 1004 1885 (2010) 0334605 镍 、钴 、铁 、镁 4 种元素进行单独测定的成熟方法已很多 。但对每个元素单独测定 , 方法繁琐 , 检测 周期长 , 所用试剂多 , 人力 、物力浪费很大 。本方法用王水溶解样品 , 使用灵敏度和效率极高的 ICP发射 光谱仪 , 简化了单独进行测定中繁杂的样品处理过程 , 实现了一次样品处理同时测定 4 种元素 , 包括微 量 、常量都能进行 。通过干扰试验 、回收率试验 、基体试验 , 结果满意 。方法快速 、准确 , 完全能满足生 产的需要 , 具有分析周期短 、精度高 、检测下限低的特点 , 有很大的实用价值 。 1 实验部分 11 仪器及试剂 iCA P 6300 radial型全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪 - 美国热电公司 。 ρ ρ ρ ρ 盐酸 : 119g/m l; 硝酸 : 142 g/m l; 氢氟酸 : 112 g/m l; 高氯酸 : 167g /m l。 12 仪器工作参数 仪器的最佳工作条件列于表 1、表 2: 表 1 仪器测量条件 Tab1 Te sting Cond ition of In strum en t 积分时间 辅助气流量 功率 冲洗泵速 分析泵速 氩气压力 雾化压力 长波 6 S 05L /m in 115W 50 rpm 50 rpm 05M Pa 012 ～020 M Pa 短波 10 S 表 2 分析谱线 Tab2 Ana ly sis Spectra l L ine N i Co TFe M g 2 1655nm 22862nm 25994nm 20258nm 13 标准溶液和工作曲线 ( 1) 单元素标准储备液 N i、Co、TFe、M gO : 1m g /m l, 采用光谱纯金属配制或采用冶金部钢铁研究总院制备的一级储备液 收稿日期 : 200804 20 (
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