HPLC法测定人用皮卡狂犬病疫苗和皮卡佐剂中硫酸卡那霉素的含量.pdfVIP

药物分析杂志ChinJPharmAnal2011，31(10) HPLC法测定人用皮卡狂犬病疫苗和皮卡佐剂中硫酸卡那霉素的含量 薛晶 ，崔学文。，胡昌勤 (1．中国食品药品检定研究院，北京 100050；2．四川省食品药品检验所 ，成都610036) 摘要 目的：建立测定人用皮卡狂犬病疫苗和皮卡佐剂中硫酸卡那霉素含量的HPLC方法。方法：色谱柱为 CAPCELLPAK CDD(4，6mm×250innl，5 m)；流动相为磷酸二氢钾缓冲液 (0．02mol·L～，pH7．5)一甲醇 一乙腈 (23：7：40)；流速为 1．0 mL．min～；柱温为45 ；采用柱前衍生化法，衍生化试剂为 2，4，6一三硝基苯磺酸 (TNBS)；检测波长为 350nm。结果：在 0．01～1．0mg．mL 范围内，硫酸卡那霉素的浓度与峰面积呈现 良好的线性关系(A=3×10。C一3313．9，r=1．000，n=7)；在 80％．100％，120％3个浓度下的平均回收率 (n=3)分别为82．5％ (RSD=1．6％)，90．3％ (RSD=2．0％)，81．6％(RSD： 1．8％)；方法的最低检测限为0．41Ixg·mL～；最低定量限为 1．39}xg·mL ；供试品溶液在8h内稳定 (RSD=1．1％)。结 论：本方法准确、快速，通用性 良好。 关键词：狂犬病疫苗；皮卡佐剂；硫酸卡那霉素；生物制品；抗生素残留；高效液相色谱法 中图分类号：R9l7 文献标识码 ：A 文章编号 ：0254—1793(2011)10—1911—03 HPLC determination ofkanamycinsulfatein PIKA rabiesvaccineforhumanuseandPIKAadjuvant XUEJing ，CUIXue—wen ，HU Chang—qin (1．NationalInstitutesforFoodandDrugControl，Beijing100050，China； 2．SichuanProvincialInstiutteforFoodandDrugComrol，Chengdu610036，China) Abstract Ob1jiective：ToestablishanHPLCmethodfordeterminingthecontentofkanamycinsulfateinPIKArabi— esvaccineofrhumanuseandPIKAadjuvam．Methods：ACRcolumn(CAPCELLPAKC8DD，4．6mmx250inot， 5 m)wasused，andthemobilephasewas0．02otol·L ofpotassiumdihydrogenphosphate(adjustedwith1 mo1．L～ofDotas,jiumhydroxidetopH7．5)一methanol～acetonitrile(23：7：40)．rrheflowratiewas1．0mL · min～．andthecolumrltemperaturewaskeptat45 ℃ ．Themethodwasbasedon apre—columnderivatizationof kanamycinsulfatewitha2，4，6一trinitrobenzenesulphonieacidreagent，andhtedetectionwavelengthwassetat350 nn1．Results：Thelinearrangewas0．01一1．0mg·mL一，A=3x10。C一3313．9，r：1．000 (n ：7)．Theaver— agerecoveriesattheconcentrationofabout80％，100％and120％ were82．5％ (n=3，RSD=1．6％)，90．3％ (n：3，RSD=2．0％)and81．6％ (n=3，RSD=1．8％)，respectively．TheLODwas0．41Ixg mL andhte LOQwas1．39 g·mL～．Thesamplesolutionwasstableofratleasteighthou