HPLC法测定复方丹参滴丸中丹参素的含量.pdfVIP

HPLC 法测定复方丹参滴丸中丹参素的含量 袁琦，赵辉 河南大学药学院，河南开封 （475001 ） E-mail: yq@ 摘 要： 目的:建立高效液相色谱法快速测定复方丹参滴丸中丹参素的含量。方法: 色谱柱 为Hypersil C18 ( 4. 6 mm×250 mm , 5µm );流动相为甲醇-水-冰醋酸（20：80：0.5 ），检测波 长为281nm。结果: 丹参素在0.0298 ～0.2681mg/mL 范围内呈良好线性关系，r ＝0.9992 ，平 均回收率为 101.28%，RSD 为 0.471% （n=5 ）。结论:此法测定复方丹参滴丸中丹参素的含 量快速、准确，可用于该制剂的质量控制。 关键词：高效液相色法；复方丹参滴丸；丹参素；含量测定 1 引言 复方丹参滴丸是由丹参、三七、冰片组成的复方制剂，具有活血化瘀、理气止痛之功能， [1] 主要用于心绞痛、胸闷等的治疗，具有起效快、用量小等特点，其中丹参为主要活性成分 。 丹参为唇形科鼠尾草植物的干燥根部，现代中药药理学研究表明，丹参能够增加冠脉流量, 降低血脂，抑制血栓形成或抗血栓，改善微循环[2,3] 。丹参的有效成分包含脂溶性的蒽醌类 成分和水溶性的酚酸类成分。脂溶性蒽醌类成分包括丹参酮I、丹参酮ⅡA 、丹参酮ⅡB 、隐 丹参酮等10 余种成分,其中以丹参酮ⅡA 含量较高,统称为丹参酮；水溶性酚酸类成分包括丹 参素、原儿茶酸、原儿茶醛和其他酚酸类成分[4-7]，丹参素可能是丹参治疗心血管疾病方面 [8] [9] 的主要有效成分之一 。本研究通过改变复方丹参滴丸中丹参素的含量测定方法 ，比较不 同测定条件下，其测定结果的准确性，寻找出一种更加快速、高效，并且对仪器伤害较小的 测定方法。 2 仪器与试药 ELITE-P200 Ⅱ型高效液相色谱仪（大连依利特科学仪器公司），包括可变波长紫外检 测器、色谱工作站、20µL 定量进样环。复方丹参滴丸(天津天士力制药股份有限公司，批号 20041203) ，丹参素钠对照品(中国药品与生物制品研究所 ) ，甲醇为色 谱纯，水为纯净水，其它试剂均为分析纯。 3 含量测定 3.1 色谱条件 色谱柱为Hypersil C18 ( 4. 6 mm×250 mm , 5µm ) （大连依利特科学仪器公司装填）;流 动相为甲醇-水-冰醋酸（20 ：80：0.5 ），检测波长为281nm，流速为 1.0ml/min，室温，理 论塔板数按丹参素色谱峰计大于5000 。在上述条件下的色谱分离结果见图1，图中1 为丹参 素峰。由图可知，组分得到良好分离。 - 1 - A B 图1 对照品（A ）和供试品（B ）的色谱图 Fig1 Chromatagrom of substances(A) and sample(B) reference 3. 2 对照品溶液的制备 精密称取丹参素钠对照品 1.66mg，置 10mL 量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，作为 对照品溶液，用前新鲜配制。 3. 3 供试品溶液的制备 准确称取复方丹参滴丸 12 粒于25mL 量瓶中，轻轻压破，加入甲醇 15mL，常温下超 声10min，放冷，加甲醇至刻度，离心5min，取上清液，既得。 4 方法考察 4.1 重复性 吸取供试品溶液，用20µL 定量进样