HPLC法测定荷叶调脂茶中荷叶碱的含量.pdfVIP

江西中医药2012年12月第12期总43卷第360期 孑叶碱的含量 限公司 南昌 330096；2．江西中医学院 南昌 乏用高效液相色谱法，色谱柱：UltimateC18250x4．6ram， 速：lmL／分；检测波长：70nm。结果：结果表明荷叶碱 好 ，回归方程为 ：A=3360898．24C一33908，r=0．9999。 星确、重现性好，可用于荷叶调脂茶的质量控制。 l ：lmL分／；检测波长270nm；柱温：30％；进样量：器 )2L对。照品溶液制备 雾 lm取L荷含叶16碱g对的照溶液品适，即量得，精。密称定，加乙醇制成l 3 供试品溶液的制备 类化合物和黄酮的生物活性较高u。，荷叶碱是其主 取装量差异项下的本品，研细，取约1．0g，精密 要活性成分，因此 ，我们采用高效液相色谱法测定 称定 ，加浓氨试液5mL湿润 ，加三氯甲烷60mL，加 本品中荷叶所含有效成分荷叶碱的含量，以控制成 热回流3小时，放冷，移至分液漏斗中，分取三氯甲 品的质量。 烷层，余留物再用三氯甲烷30mL分3次振摇提取， 1 仪器与试药 合并三氯甲烷液，回收三氯甲烷至干，残渣用乙醇 岛津高效液相色谱仪 (包括SCL一10AvP控制 溶解，转移至25mL量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，滤 器 、LC一10ATVP泵 、SPD一10AVP紫外检测器 、 过，取续滤液，即得。 SIL一10ADVP自动进样器 、DGU一14A脱气机 、 2．4 标准曲线的绘制 CTO一10ASVP柱 温 箱 、CLASS—VP工 作 站 )； 取荷叶碱对照品约2mg，精密称定，置25mL量 KQ一250DE型超声波清洗器 (昆山超声仪器有限公 瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度 ，摇匀，从中分别精 司)；Sa~oriusME5电子天平 (北京赛多利斯仪器有 密吸取0．5、1、2、4、10、20、40 ，注入液相色谱仪， 限公司)；AE100电子天平(上海梅特勒一托利多仪 记录色谱图，以峰面积 (A)对进样量(c)进行线性回 器有 限公司)。 归 ，结果表明荷叶碱进样量在0．0403~g一3．2239~g 荷叶碱对照品，购于中国药品生物制品检定 范围内，进样量与峰面积线性关系良好 ，回归方程 所 ，批号 ：111566—200703(供含量测定用 ，含量 ： 为：A=3360898．24C一33908，r=0．9999。 99．7％)；荷叶调脂茶 ，自制；乙腈为色谱纯，水为重 2．5 精密度试验 蒸水，其余所用试剂均为分析纯。 精密吸取荷叶碱对照品溶液20L，重复进样6 2 方法与结果 次，测定峰面积，结果RSD为0．57％。 2．1 色谱条件 2．6 供试品溶液稳定性试验 色谱柱 ：UltimateC18250~4