HPLC法测定苯磺酸氨氯地平分散片有关物质.pdfVIP

JIANGXIJOURNALOFTRADITIONALCHINESEMEDICINE HPLC法测定苯磺酸氨氯地平分散片有关物质 ★ 梁芬 刘旭海 王燕霞 李露爽 (1．江西中医学院 南昌330004；2．江中药业股份有限公司 南 昌330077) 摘要 ：目的：建立高效液相色谱法测定苯磺酸氨氯地平分散片中有关物质的测定方法，以控制其质量。方法：采用C18色谱柱 (4．6mm×250mm，51xm)；以0．03mol／mL磷酸酸二氢钾溶液一乙腈一甲醇(25：45：30)为流动相，检测波长237nm，流速 1．0 mL／分柱温30℃；进样量20uL。结果：有关物质各杂质峰与主峰之间分离良好 ，能较好控制杂质。结论：该方法专属性强、结 果准确。 关键词：苯磺酸氨氯地平；HPLC；有关物质 中图分类号：R927．2 文献标识码 ：A 苯磺酸氨氯地平 (amLodipinebesylate)为第三 检查项，国内市场并无 已知杂质对照品，故给用已知 代双氢吡 啶类钙拮抗药，具有服药量低、药效维持 杂质来评价有关物质检查带来一定困难。本文考查 时间长、不 良反应少、保护靶器官等优点，是理想的 不通实验条件苯磺酸氨氯地平分散片有关物质方法 长效降压药，用于治疗各种高血压和稳定型心绞痛。 建立，实验结果表明，利用主成份不加校正因子测定 苯磺酸氨氯地平片、马来酸氨氯地平片、苯磺酸左 其有关物质，该方法结果准确，专屙I生强，灵敏度高， 旋氨氯地平及片剂等，国家药品标准均采用反相高 可为苯磺酸氨氯地平有关物质检查提供一定依据。 效液相色谱法 ¨ 测定含量且均以ODS为色谱柱， 1 仪器及试药 流动相均为甲醇与0．03moL／L磷酸二氢钾溶液按相 Agilentl200高效液相色谱仪(DAD检测器)；色 同比例配成。其分散片剂的质量标准中无有关物质 谱柱：DiamonsilC18(250mm×4．6mm，5m)；苯磺 3 讨论 的因素，暂定本品中含 5—0一甲基维斯阿米醇苷≥ 3．1 指标成分的确定 防风作为方中的重要成分， l0 g／mL。 具有祛肠风，利水湿的作用，主要含有色原酮类、香 本方法测定了三批次消痔坐浴剂煎剂 中的5— 豆素类、挥发油、多糖类等，在色原酮成分中以5一O 0一甲基维斯阿米醇苷，处理简便，结果稳定可靠， 一 甲基维斯阿米醇苷含量最高 J，故以5—0一甲基 可为消痔坐浴剂的质量控制和不同配伍比较提供重 维斯阿米醇苷作为本方的质量控制指标。 要参考。 3．2 流动相的选择 试验比较了甲醇一水、乙腈 一 参考文献 水、乙腈 一磷酸的不同配比，结果以乙腈 一磷酸水流 [1]严叶霞．反相高效液相色谱法测定防风通圣丸中5—0一甲基维 斯阿米醇苷的含量 [J]．中南药学 ，2012，2(10)：101—103． 动相时，梯度洗脱为好，样本中的5—0一甲基维斯 [2]姜明明，杨更亮，刘海燕，等．RP—HPLC法测定畅鼻通颗粒中升 阿米醇苷能与其他成分实现基线分离，峰形 良好。 麻素苷和5—0一甲基维斯阿米醇苷的含量 [J]．药物分析杂志， 3．3 含量限度 参照中国药典 2010年版一部规 2008，28(9)：1459—1461． 定，防风中升麻素苷和5—0一甲基维斯阿米醇苷的 [3]姜艳艳，刘 斌，石任兵．高效液相色谱法测定防风色原酮部位中 总含量10．24％H，而由深圳市一致药材有限公司 4种成分含量 [J]．北京中医药大学学报，2006，29(2)：128． [4]国家药典委员会．中华人民共和国药典(一部)[M]．北京化学工 提供给我院的中药饮片防风均产 自内蒙，其有效成