克林霉素磷酸酯注射液热稳定性的研究及降解产物的LC-MS初步鉴定.pdfVIP

寰4核磁定量法和质量平衡法标定结果 注：a选取4十不同信号峰定量的平均古置；“ul是杂质的不确定度；u2是水分的不确定度；”3是残留溶荆的不确定度。u4是炽灼残渣的不确定度。；噎迪葛幕束分 别澍定水分和残留溶莉．而是采用干僚先重法测定壹迪霉紊总的挥发性物质． 重法的称样量较大(约1g)而卡氏水分测定法的称 [3] 鼬mHK．ch耐YH。ChngWT．一以‰PkmB胡，2003。 5l·1382． 祥量较小(约80mg)。对于核磁定量法，不确定度 [4】Ha诎删p^，cⅫYH，hrp00rtcR，c^m肌m丑州，2004． 主要来源于称样量，本实验称样量较小(15mg左 52-718． u c [5] cY，ⅡnH．wuTsch帆肼册l口础，2005．53：347． 右)，导致不确定度增大，如果氘代试剂充足的话， JakiB．Ft柚zbl蛐s c [6】 G，PauliEP岫出m^剐．2004． 可以加大称样量，这样不确定度会比较小。Malliam 15：213． [7]TalebMr M，^州凸h月m，2004． z，H啦g”s．shⅢB‘pur eta1．【17】andwellset al。㈨发表了高分辨’H和邹P定 506·97． Thcun{kd staIcg unil_ 量结果的不确定度是O．5％。质子峰面积的不确定 [8] Ph唧acopeidconvenli帅，IneIn：ne U ed吕乜慨Ph卸naco口∞iⅡ29lh砌tj帅．nen1刚Sb汹Ph删} 度在于选定质子峰的准确积分，为保证积分结果的 MD2D06． cope湖C∞mnti佣．Inc．。‰hvllk The for of di眦I啪k ofmedicinestIlec㈣il0fEu． 准确，测定中样品浓度要适宜，使样品峰面积与内标 … the咖diIy ofEu． mpe．j“：Eumpe帅Phnnn神opoei85“Edition，C蚰ncil 峰面积相差不大，以减少测定误差。分子量的不确 ‘叩e。sl瑚hu礓2005． LuR 定度较小，可忽略。 Z，Wo削一oleBonAnlibiotic日．