聚合物整体柱微萃取和GC-MS联用测定人体尿样中的苯丙胺类毒品.pdfVIP

ciatdWithCdcincI】nn in瓢d· 2005：37：1748·】750． InhjM协8：L舯E．te邢Monit耐nE Me w，Ih扑dwlthu Flb…[j]J 【9] 余白成．蔡卫民，徐选．等高娥液相色谱法铡定人血浆中葛 hlngReclPlenb u【cy8tlc 如nq时￡岫gn∞印缸讹如n，2003；22(5)：587j90． 酚酸酯及其活性代谢物霉酚酸的维度[J]，药物分析杂志 084． M0i恤地nn出EⅡecIs。f 2005．25(4)：381 8] Hohag。H，zehM，11eck cyc】ospor{nc aftdTacr01imuaonMYc∞hcnolmePhmHmcokjnetic8抽P砒lcrLb[10】胨璋璋张建中，张毒丽，等HP比法测定肾移植患者的血浆 with 霉酚酸旅成[J3．中国临床药学杂志，2005，14(4)：234—2， IⅡ州捌KldqFunc“on[J】．抽7口kWm舳嘶． 聚合物整体柱微萃取与Gc．Ms联用测定人体尿样中的苯丙胺类毒品 肖旷，骆丹，冯钰铸‘(武汉大学化学与分子科学学院。武汉430昕2) 苯丙胺类毒品是一类人工合成的中枢神经系统 兴奋剂，是联合国精神药品公约管制的精神活性物 自公安部物证鉴定中心；内标物为甲萘胺(化学纯， 质…。该类药物在全球范围内的滥用问题日益严 上海洒联化工厂)。四种分析物和内标均以甲醇配 重．造成极大的社会危害。无论从防止药物滥用还 制成lmg·nlL‘1的标准样品储备液．放置于4℃冰 是毒理研究等方面来说，对滥用嫌疑者检材中的苯 箱中保存。甲醇(色谱纯，美国№公司)。甲酸 丙胺类药物进行准确的定性和定量分析都十分必 (分析纯，上海化学试剂有限公司)，乙酸乙酯、乙酸 要。建立快速准确的分析检测方法刻不容缓。 酐和无水磷酸氢二钠均为分析纯，购自国药集团化 目前文献限道的苯丙胺类毒品的定性和定量方法 学试剂有限公司；干燥吡啶(置于干燥器中密封保 主要包括：免疫分析法Ⅲ、气相色谱法口l、}倒院法Hl、存)；实验用水为二次蒸馏水。 2方法与结果 Gc．Ms法”】、mmc．h坞[‘1等。其中，cc-船法结合了 毛细管气相色谱的高柱效和质谱检测的高灵敏及较强 2．1实验条件 的定性能力．是一种强有力的现代仪器分析手段，已成 2．1．1气相色谱条件：载气为99．999％的高纯氮； 为国际上公认的毒物和药物鉴定的标准方法。 进样口温度260℃；分流进样．分流比lO：1．柱流量 尿样是苯丙胺类毒品分析的酋选检材．然而其 l mL·min～。柱温升温程序：初温80℃，维持2 min。 基质相对复杂、干扰物多。建立简单、可靠的样品预 min；15℃·min“升温至245℃。维持15 处理方法是分析检测的关键。聚合物整体拄微萃取 是由zhaⅡg等…提出的一种新型样品预处理方法。EI)，电子能量为70“．离子源温度200℃，接口温 它具有操作简单快速、有机溶剂消耗少、生物适用性 度280℃；溶剂延迟4nIin；采用全扫描(SCAN)模式 好等优点。本实验采用聚台物整体柱微萃取技术， 对，质量扫描范围为30一450(口沈)；采用选择离子 以聚(甲基丙烯酸一乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱 (sIM)模式时．各物质的保留时间和选择监测的特 为萃取材料，对尿样中的四种常见苯丙胺类毒品同 征离子质荷比(w々)见表l。实验中以分析物峰和 时进行萃取，并通过与Gc—Ms离线联用进行准确的内标峰的保留时间结合各