采用Surfactant表面活性剂分析柱和电雾式检测器分析7种表面活性剂.pdfVIP

采用Surfactant表面活性剂分析柱与电雾式检测器 分析7种表面活性剂 刘绿叶 杨新磊 叶明立 （戴安中国有限公司上海实验室，上海，210013 ） 摘 要：本文采用 Dionex Surfactant 表面活性剂分析柱与电雾式检测器（CAD ）分析7 种表面活性剂。仪器及 色谱条件：Dionex ICS5000 离子色谱仪；Dionex Surfactant 混合基质色谱柱,5μm, 2.1×150mm ；柱温30℃；流 动相为 100mM 醋酸铵(pH=5.4)和乙腈，流速 0.3ml/min ；检测器：电雾式检测器，雾化温度30℃，采样频率 10Hz。本方法可用于对表面活性剂的含量常规检测分析工作。 关键词：Dionex Surfactant 表面活性剂柱；电雾式检测器；表面活性剂 表面活性剂(Surfactant)，具有固定的亲水亲油基团，在溶液的表面能定向排列，并能使表 面张力显著下降的物质。表面活性剂的分子结构具有两亲性：一端为亲水基团，另一端为憎 水基团，常分为离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂。因此，对色谱的分离要求较高， Dionex Surfactant色谱柱为专属柱，采用了混合基质，能同时分离离子型和非离子型表面活性 剂。 由于大部分表面活性剂紫外可见光吸收较弱，所以，常采用其他类型检测器进行分析， 如示差折光，蒸发光散射检测器等，但分析结果都不尽理想。本文采用了一种新型的通用型 检测器- 电雾式检测器(CAD)，它的工作原理是，洗脱液经雾化器中氮气作用雾化，然后分析 物液滴在设定温度下干燥，形成溶质颗粒。同时，另一路用于载气的氮气经过电晕式装置(含 高压铂金丝电极)形成带正电荷的氮气颗粒，与溶质颗粒反向相遇时经碰撞使溶质颗粒带上正 电，最后用一个高灵敏度的静电检测器测出带电溶质的信号电流，由此产生的信号电流与溶 质(分析物质) 的含量呈正比。CAD可应用于非挥发或半挥发性化合物的分析，如离子型化合物、 糖类及其他碳水化合物等。 1 实验部分 1.1仪器 Dionex ICS5000 型离子色谱仪（美国戴安公司），Dionex Surfactant 表面活性剂分析柱（美 国戴安公司），Corona CAD Ultra 电雾式检测器（美国戴安公司），Chromeleon 6.8 色谱工作站。 1.2试剂 戊烷磺酸钠、已烷磺酸钠、庚烷磺酸钠、辛烷磺酸钠等 （Fisher Scientific ）；双(2-乙己基) 磺基丁二酸钠、十二烷基硫酸钠、Triton X-100 (分析纯，国药集团化学试剂有限公司) ，醋酸 铵（分析纯，国药集团化学试剂有限公司），醋酸（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）， 乙腈（色谱纯，Sigma Corp. ） 1.3色谱条件 Dionex Surfactant 色谱柱，5μm ，2.1×150mm ；柱温 30℃；流动相为 100mM 醋酸铵(pH=5.4) 和乙腈，流速 0.3ml/min ；检测器：电雾式检测器，雾化温度30℃，采样频率 10Hz；进样量： 1μL 。流动相：梯度，0-30min，乙腈从 30%到 85%。 1.4 标准溶液配制及样品前处理 标准溶液配制：准确称取戊烷磺酸钠、已烷磺酸钠、庚烷磺酸钠、辛烷磺酸钠、双(2- 乙 己基)磺基丁二酸钠、十二烷基硫酸钠、Triton X-100标准品适量配制成10mg/mL、10mg/mL、 10mg/mL、10mg/mL、10mg/mL、100mg/mL标准储备溶液。根据需要，临用时稀释成不同质 量浓度的标准工作溶液。 样品前处理：（1）地表水：取适量样品，离心沉淀，上清液经0.22μm尼龙滤膜过滤。（2 ） 工业废水：取适量样品，离心沉淀，上清液经0.22μm尼龙滤膜过滤。（3 ）日化用品：在烧杯 内滴入少量的测试样品(约1～2滴) ，加入去离子水20mL ，分散后用一次性滴管鼓泡，表面活 性剂集中在泡沫处，而样品中的干扰离子或其它化学物质在泡沫中较少。 2 结果与讨论 2.1标准溶液色谱图 30.0 pA + 20.0 Na