采用Trinity+P1色谱柱和电雾式检测器测定盐酸胍的含量.pdfVIP

采用Trinity P1色谱柱与电雾式检测器测定盐酸胍的含量 刘绿叶，杨新磊，叶明立 （戴安中国有限公司上海实验室，上海，210013 ） 摘 要：本文采用 Dionex Trinity P1 混合基质色谱柱结合电雾式检测器（CAD ）分析了盐酸胍的含量。仪器及 色谱条件：Dionex ICS5000 离子色谱仪； Dionex Trinity P1 色谱柱（3μm ，3.0*100mm ）；柱温30℃；流动相 为 0.02M 醋酸铵溶液和乙腈，流速 0.5ml/min ；检测器：电雾式检测器，雾化温度25 ℃，采样频率 10Hz。本 方法简单易操作，可用于对生物缓冲液或药物中间体中盐酸胍的常规检测分析工作。 关键词：Dionex Trinity 色谱柱；电雾式检测器；盐酸胍 盐酸胍，白色结晶性粉末，易溶于水和乙醇，水溶液呈中性。主要用作医药、农药、染 料及其它有机合成物的中间体，是制造磺胺类药物及叶酸的重要原料，还可用作合成纤 维的防静电剂；是制造磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶和叶酸的重要原料。 由于无紫外吸收和易电离，盐酸胍在反相液相色谱上分离检测较为困难。Dionex Trinity P1 色谱柱为一种新型混合基质柱，能同时对有机化合物和离子型化合物进行分离；电雾式检测 器（CAD ）是一种新型的通用型检测器，通过将带电气体与干燥溶质颗粒混合，使溶质颗粒 带电后，进入静电计检测电信号值，具有高灵敏性和宽线性范围，适用于所有非挥发性物质 的检测。本文采用了Trinity P1 色谱柱和 CAD 对盐酸胍进行了分离检测，该方法简单易行。 1 实验部分 1.1仪器 Dionex ICS5000 型离子色谱仪（美国戴安公司），AS 自动进样器，Corona CAD Ultra 电雾 式检测器（美国戴安公司），Chromeleon 6.8 色谱工作站。 1.2试剂 盐酸胍(分析纯，国药集团化学试剂有限公司) ，醋酸铵（分析纯，国药集团化学试剂有限 公司），醋酸（分析纯，国药集团化学试剂有限公司），乙腈（色谱纯，Sigma Corp.） 1.3色谱条件 色谱柱：Dionex Trinity P1 ，3.0*100 mm，3μm ；柱温：30 °C ；流动相A ：乙腈，流动相 B ：0.02M 醋酸铵溶液，pH5.0 (醋酸调节) ，A ：B=30 ：70，等度，流速 0.5mL/min，分析时间 15min；进样体积 1µL；检测器：Corona CAD Ultra （电雾式检测器），雾化温度：25 ℃，采样 频率 10Hz。 1.4标准品配制及样品处理 标准品配制：准确称取盐酸胍 50.0mg，用去离子水定容至 10mL，浓度为 5mg/mL 标准储 备溶液，再分别稀释配成 2.0 、1.0、0.50、0.25、0.05mg/mL 不同的标准工作溶液，待色谱分 析。 样品经高速离心后，取上清液过滤，进样。 2结果与讨论 2.1色谱条件优化 2.1.1采用不同的有机相比例 分别采用 10%、20% 、30%、60%、80%的有机相进行了比较，根据压力、分离度、峰形 等考虑，最终采用 30%的有机相比例。 1 -1 #20 10 20mM 5p0 CAD_1 2 -1 #19 20 20mM 5p CAD_1 3 -1 #17 30 20mM 5p CAD_1 4 -1 #18 60 20mM 5p