采用甲基丙烯酸酯类整体柱的毛细管电色谱法快速测定白芷中主要香豆素成分及其挥发油成分.pdfVIP

第37卷 分析化学 班N ⅡH【，AⅪ7E 增刊 ChineseJournal D132 2009年10月 ofAnalyticalChemistry 采用甲基丙烯酸酯类整体柱的毛细管电色谱法快速测定白芷中 主要香豆素成分及挥发油成分 王佳静1,2范国荣‘1’2 1 第二军医大学药学院药物分析教研室，上海200433 2 上海市药物代谢重点实验室，上海200433 白芷为伞形科植物蛇床的干燥果实，现代药理学研究表明，其具有保肝，抗炎，抗诱变活性等作 剧1~3】。白芷的活性成分是香豆素类化合物和挥发油，香豆素类成分主要为欧前胡素 Imperatorin ，异 过对白芷中3种主要香豆素化合物以及发卡二醇的含量测定研究可以有效地对其质量进行控制。 毛细管电色谱 CEC 技术是一种综合LC和CE两者优点的分离技术，它通过电渗流驱动流动相 使中性和带电荷的样品分子根据它们在色谱固定相和流动相间吸附、分配平衡常数的不同以及电泳速 率的不同达到分离分析。在双重分离机制的作用下，被分离样品细微之处的分辨能力得到极大的加强， 所以CEC尤其适用于复杂样品及复杂化学体系的分离分析，这项新兴的微分离技术也代表了分析化学 界高效微分离的趋势。 毛细管柱是CEC分离分析的核心，整体柱由于内部结构均匀，通透性、重现性好，柱效高，固定 相表面易于改性，无需制备塞子和可进行快速分离等优点，近几年发展迅速。甲基丙烯酸酯类整体柱 由于制备方法简单而被广泛使用。本文以丁基甲基丙烯酸酯 BMA 和亚乙基二甲基丙烯酸酯 EDMA 为单体制备毛细管整体柱，在7rain内完成对白芷中的欧前胡素、异欧前胡素和欧香芹素及发卡二醇 的快速分离分析，并对18个产地的白芷药材中这几种主要活性成分的含量进行了测定，分析方法快速、 耐用、可靠。 混匀并在冰水浴中超声脱气10 h ram,将聚合液注入预处理过的毛细管中，置于70℃水浴中聚合20 后，用甲醇和流动相分别冲洗2h，即得毛细管整体柱。 在毛细管整体柱的制备中，致孔剂l，4．丁二醇比例的大小对于柱体中孔隙率剂孔隙的大小有直接 影响，进而直接影响柱子的分离效果。本实验中对l4．丁二醇的比例进行了系统考察，最后选用19．5％ 作为最优化的制柱比例。同时，通过优化有机改性剂比例、缓冲液pH、盐浓度等各项参数，得到最佳 kV。 5．0，20mmol／L ，电压为_25 的CEC分离条件：乙腈．磷酸二氢钠 50：50，p彤pH 为考察方法的可靠性及毛细管整体柱的耐用性，在最优实验条件下测得日内精密度0．I％-0．5％ 柚，1．1％屹．4％ 峰面积 ；日间精密度0．2％如．5％ 柚，2．9％-4．9％ 峰面积 ；整体柱柱间精密度 1．5％~3．0％ 轴，3．9％、4．州峰面积 ：。同时对检出限和加样回收率进行了测定，3种主要香豆素化合 物以及发卡二醇的检出限在O．1枷．3 mg／L之间，加标回收率在91．9％-96．6％之间。 以黄体酮为内标，采用本方法对19个产地的白芷药材中4种香豆素类化合物含量进行了测定。 References 1 KimY,KimY．S，RyuSY．Phyto舫er．Res．，2007，21：288--290 2 Ban H，OhuchiK．PlantaMed．，2003，69：408-412 HLimSS，SuzukiK衄培SH，LeeS，LeeYS，ShinK 3F_altink W S，HI耵百o-Mar曲既JM,RozmgG．，Sc蛐PJ,KokT．And．Chem．，2啷，77：7M2-7M7