SPECTRO+CIROS+VISION+ICP-OES在氯碱工业中的应用.pdfVIP

“求是”杯氯碱论文竞赛文集 【分析与测试】 SPECTRoCIROSVISIONICP—OES 在氯碱工业中的应用 范 强4。王 朔 新疆天业化工有限责任公司，新疆石河子832012 [关键词】ICP—OES；精制盐水；高纯水；高纯酸 CIROS [摘要】介绍了等离子体发射光谱仪的优点，和用SPECTROVISION等离子体发射光谱仪 ICP— OES 检测离子膜法烧碱生产用精制盐水、高纯盐酸、高纯水中杂质的方法。 前言 1．2样品范围广 新疆天业股份公司自2003年10月起筹建 电感耦合等离子体原子发射光谱仪可以对固 态、液态及气态样品直接进行分析，但由于固态样品 18万t／a离子膜项目和20万t／a聚氯乙烯项目，为 满足一次盐水、二次盐水、高纯盐酸、高纯水中各种 存在不稳定、需要特殊的附件且有局限性，气态样品 一般与质谱、氢化物发生装置联用效果较好，因此应 微量痕量杂质的分析，引进德国斯派克 SPECTRO 分析仪器公司2004年必威体育精装版型号等离子体发射光谱用最广泛并优先采用的是溶液雾化法 即液态样品 CIROS 仪SPECTROVISION。该仪器采用高分辨率以气溶胶形式进样 。实践证明，溶液雾化法通常 双闪耀光栅获得波长为120～800nm连续覆盖的一 能取得很好的稳定性和准确性。溶液雾化法可以在 级光谱，具有良好的光学分辨率和极低的杂散光，与 不改变分析条件的情况下，同时进行多元素的主量、 微量及痕量浓度元素的测定。 均匀分布在罗兰圆周上的22个CCD检测器配合， 检测器无需超低温冷却，光室只需充氩气循环，配合 1．3动态线性范围宽 专利的光学等离子体接口可获得极好的真空紫外传 一般的精密分析仪器都有它的线性范围 一般 输效率；3s可实现全谱扫描；所有气体流量采用质 在103以下 ，如果待测元素的浓度过高或过低，就 量流量计计算机控制；矩管位置三维步进马达计算 必须进行化学处理，如稀释或浓缩富集，使待测浓度 机控制；配合功能强大的软件SmartAnalyzerVision， 位于误差允许的线性范围之内。因此，当常量元素 使得仪器具有高灵敏度、高精度以及波长范围宽、谱 和微量元素需要同时测定时，就增加了分析的难度， 线选择自由等特性，可分析包括mg／L级卤素在内 加大了工作量，而测定结果往往还不理想。电感耦 的73个金属和非金属元素。若采用一般的原子吸 合等离子体发射光谱仪的动态线性范围大于105— 收光谱仪器，虽成本较低，但灵敏度和分析速度都难 106，也就是说，在一次测定中，既可测百分含量级浓 以胜任日常分析工作。 度的元素，也可同时测10棚级浓度的元素，这样就 1 等离子体发射光谱仪分析方法特点 避免了高浓度元素要稀释、微量元素要富集的操作。 1．1分析精度高 1．4多种元素同时测定 电感耦合等离子体发射光谱仪可准确分析含量 多种元素同时测定是ICP—AES法最显著的特 达到10。9级的元素，而且很多常见元素的检出限达 点。用化学分析、原子吸收光谱法等只能单个元素 到1斗g／L以下，分析精度非常高。要求对高含量和 逐一测定，而ICP—AES法可在适当的条件下同时 低含量的元素同时测定，尤其对低含量元素要求精 测定多个元素，大大提高了分析速度和效率。此外， 度高的项目测定时，使用ICP—AES法非常方便，而除了可测多种金属元素，对样品中的一些非金属元 采用常规的原子吸收法难以达到如此低的检测限。 素硫、磷、氯等也可一次完成，这也是原子吸收光谱 · 【作者简介]范强，男，现于新疆天业化工有限责任公司质量部工作。 [收稿日期]2007—05—28 2007年中国氯碱设备与技术研讨会论文集 仪所达不到的。 为1．0mg／mL，Ni标准溶液的质量浓度为1．0．mg／ 1．5定性及半定量分析 mL，Si标准溶液的质量浓度为0．5mg／mL 以上标 对于未知的样品，等离子体原子发射光谱仪可 准溶液均为冶金部钢铁研究总院制 。I标准溶液 利用丰富的标准谱线库进行元素的谱线比对，形成 的质量浓度为2．0 2 1 h的优级纯碘化钾1．308 mL容量瓶中， 样品中所有谱线的“指纹照片”，计算机通过自动检 g于500 索，快速得到定性分析结果，再进_步可得到半定量 加亚沸蒸馏水溶解后，定容摇匀制备而成 。 的分析结果。这一优势对于事故快速初步的判断、 3 工作混合标准溶液的质量浓度分别为：Ca， 某种处理过程中中间产物的分析、不需要非常准确 的结果等情形非常快速和实用。 斗g／mL；A1，100斗g／mL；Sr，20pg／mL；Ni，100pg／ 2精制盐水的检测 mE 浓储备标准溶液用亚沸蒸馏水稀释而成，加入 盐水精制是离子膜法烧碱生产工艺中至关重要 适量硝酸