p-异丙基烷基苯磺酸钠的精细合成及性能分析.pdfVIP

维普资讯 大 庆 石 油 学 院 学 报 第 32卷 第 2期 2008年 4月 J0URNAIOFDAQINGPETR()IEUM INSTITU FE Vo1．32 No．2 Apr． 2008 p一异丙基烷基苯磺酸钠的精细合成及性能分析 丁 伟 ，国胜娟，于 涛，曲广淼 ，刘红娟 (大庆石油学院 化学化工学院，黑龙 江 大庆 1633I8) 摘 要 ：以不同碳数的直链脂肪酸、a一溴代烷 、异丙基苯等为原料，经傅一克酰基化反应 、格氏反应 、催化氢化、磺化 及 中和反应 ，合成 5种户一异丙基烷基苯磺酸盐 ，其结构分别为CI!一5pS：R1一C7HilJ．R2一C4H9；C¨一3pS：RI=CII H23，R2= (：2H5；C14～ 5pS ：C9H 19，Rz— C1H9；C14— 7pS ：RI— C7H I5，R2= C6Hl3；Cl6～ 5pS ：Rl— C¨H23，R2一 C，H9．利用红外光谱和 电喷雾质谱对部分中间体及烷基苯磺酸盐进行表征，并用两相滴定法测定烷基苯磺酸盐活性物 质量分数均在 95 以上．利用滴体积法测定烷基苯磺 酸盐异构体和 同系物的I临界胶束 摩尔浓度 (cmc)及 I界胶束 摩尔 浓度下的表面张力 ( )．结果表明，随着烷 基链支化程度 的增 大，C71l~增 大 ，7 减小 ；随着烷 基链碳 数的增 加，CD7c减 小 ，y～ 减小． 关 键 词 ：烷 基苯磺 酸盐；精细合成 ；表征 ；两相滴定法 ；表 面张力 中图分类号 ：TQ241．1 文献标识码 ：A 文章编号：1000—1891(2008)02—0071一O4 烷基苯磺酸盐是 目前三元复合驱矿场试验的主要驱油表面活性剂，烷基苯磺酸盐 的合成与性能研究 对提高原油采收率有重要意义_1．驱油用的烷基苯磺酸盐大多是各种烷基苯磺酸盐组成的复杂混合物 ， 难以分离成单一组分 ，因此很难明确其驱油机理．要研究烷基苯磺酸盐的结构与性 能的关系及其驱油机 理，首先必须合成出各种类型 、纯 的烷基苯磺酸盐．文中通过分子设计 ，合成 5种 P一异丙基烷基苯磺酸 盐，利用红外光谱和电喷雾质谱对部分中间体及烷基苯磺酸盐进行表征，并测定烷基苯磺酸盐异构体和同 系物的临界胶束摩尔浓度及临界胶束摩尔浓度下的表面张力． 1 实验 1．1 药品与仪器 辛酸、癸酸、月桂酸、二氯亚砜 、异丙基苯、无水三氯化铝 、碘 、冰乙酸、高氯酸、氯磺酸，镁带，氢气，以上 均为分析纯 ；正溴乙烷 、正溴丁烷 、正溴 己烷 ，以上均为化学纯 ；Pd／C催化剂 (Pd质量分数为5 )． Bruker—Tensor27型傅立叶变换红外分光光度仪 (液膜法)，SI型质谱仪． 1．2 精细合成 经傅一克酰基化反应、格 氏反应 、催化氢化 、磺化及中和反应，合成 5种 声一异丙基烷基苯磺酸盐 ，5种 产物的结构差别在于芳基取代长直链烷基的位置和长直链烷基 的碳数．最终产物 声一异丙基烷基苯磺酸 盐用代号 C 一npS表示 ，其中C、为烷基链及碳原子数 ，P为对异丙苯基 ，n为芳基在烷基碳链上的位置， S为磺酸盐基．P一异丙基烷基苯磺酸钠的合成见图 1． 1．3 反应过程 以C 一3pS的合成为例． (1)芳基烷酮的合成 (傅～克酰基化反应)ll2]．向 500mL四口瓶 中加入 222．0mL异丙基苯和 69．2g 无水三氯化铝 ，搅拌条件下缓慢滴加65．0g月桂酰氯，滴加温度控制在 20。C以下．滴加完毕 ，50。C下反应 4h，冷却至室温．搅拌条件下将反应物倒于冰一稀盐酸 中分解络合物 ，静置分层，用蒸馏水将上层液体洗 收稿 日期 ：2007—09—28；审稿人 ：荆园林 ；编辑：郑丽芹 基金项 目：黑龙江省教育厅科技项 目资助(105410¨) 作者简介：丁 伟 (1964一)，男 ，博士 ，教授 ，主要从事油 田应用化学方面的研究 维普