实验3.TEM(投射电镜)实验报告.docVIP

湖北大学化学化工学院 硕士研究生实验报告 课程名称 《现代测试技术实验》 实验项目 透射电子显微镜观察聚合物的微相分离结构 专业班级 2009应用化学 姓 名 叶青 学 号 2009111106000700 一、实验目的 1、熟悉透射电子显微镜的基本结构，理解透射电镜的工作原理及像反差的形成原理。 2初二、实验原理（摘选） 电子显微镜是以电子束为照明光源的显微镜。由于电子束在外部磁场或电场的作用下可以发生弯曲，形成类似于可见光通过玻璃时的折射现象，所以我们就可以利用这一物理效应制造出电子束的“透镜”，从而开发出电子显微镜。(TEM)是以波长极短的电子束作为照明源，用电子透镜对透射电子聚焦成像的一种具有高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。其特点在于我们是利用透过样品的电子束来成像。由于电子波的波长大大小于可见光的波长(100kV的电子波的波长为00037nm，而紫光的波长为400nm)，根据光学理论，我们可以预期电子显微镜的分辨本领应大大优于光学显微镜。事实上，现代电子显微镜的分辨本领已经可达01nm。TEM成像系统由物镜、中间镜和投影镜与样品室构成。 （1）物镜成一次像。决定透射电镜的分辨本领，要求它有尽可能高的分辨本领、足够高的放大倍数和尽可能小的像差。通常采用强激磁，短焦距的物镜。放大倍数较高，一般为100～300倍。目前高质量物镜分辨率可达0.1nm左右。（2）中间镜成二次像。弱激磁的长焦距变倍透镜，0～20倍可调。 （3）投影镜短焦距强磁透镜，最后一级放大像，最终显示到荧光屏上，称为三级放大成像。具有很大的场深和焦深。样品在物镜的物平面上，物镜的像平面是中间镜的物平面，中间镜的像平面是投影镜的物平面，荧光屏在投影镜的像平面上。三级成像的总放大倍数为：，其中、、分别是物镜、中间镜和投影的放大倍数。物镜和投影镜的放大倍数固定，通过改变中间镜的来调节电镜总。越大，成像亮度越低，成像亮度与成反比。高性能TEM大都采用5级透镜放大，中间镜和投影镜有两级。仪器：透射电子显微镜 厂家：日本电子株式会社 型号：JEM-100SX ：点分辩率：0.5nm晶体分辩率：0.34nm加速电压：40、60、80、100KV ：广泛用于生命科学、材料科学等领域。JEM-100SX尤其适用于高分子材料的表征。 四、实验步骤 1、样品的制备对于TEM常用的50～200kV电子束，样品厚度控制在100～200nm，样品经铜网承载，装入样品台，放入样品室进行观察。 TEM样品制备方法有很多，常用支持膜法、晶体薄膜法、复型法和超薄切片法4种。。将试样载在支持膜上，再用铜网承载。支持膜的作用是支撑粉末试样，铜网的作用是加强支持膜。 下面主要介绍支持膜法中的悬浮法：①试样的稀释或分散：稀释试样是为了使样品颗粒尽量分散开来。水溶性试样：此类试样用蒸馏水稀释。用玻棒蘸取试样少许入装有蒸馏水的青霉素小瓶中，充分摇匀，稀释不够，可倾去部分稀释液后再行稀释，甚至满意为止。对于很难分散的试样，可在蒸馏水中加入少量乳化剂等促进分散，亦可将小瓶放入超声波器中振荡片刻，一定要注意振荡时间不可过长，长时间的超声振荡不但不会促进分散，有时会造成样品颗粒凝集。②试样的装载：对于粒径较大或粒径虽不大，但其组成中含有较重元素的试样，可不经电子染色，直接沾样即可，具体操作如下：用镊子轻轻夹住复膜铜网的边缘，膜面朝下沾取已分散完好的试样稀释液，小心将铜网放在一个已作了记号的小滤纸片上，待网上液滴充分干燥后，即可上镜观察。 2、仪器调试：开启JEM-100SX透射电镜，至真空抽好。调试仪器，经合轴，消象散以后，即可送样观察。 3、观察记录：将欲观察的铜网膜面朝上放入样品架中，送入镜筒观察。先在低倍下观察样品的整体情况，然后选择好的区域放大。变换放大倍数后，要重新聚焦。将有价值的信息以拍照的方式记录下来，并在记录本上记录观察要点和拍照结果。将样品更换杆送入镜筒，撤出样品，换另一样品的观察。 4、暗室处理：根据所用胶片的特性配制相应的暗室试剂，在暗室内红光条件下冲洗胶片。在红光条件下将负片印或放大成正片。 5、图片解析：根据制样条件，观察结果及样品的特性等综合分析，对图片进行合理的解析。 思考题1、简述像反差形成的原理