加速溶剂萃取流体控制系统净化高分辨气相色谱高分辨质谱定量测定底泥中的二f英.pdfVIP

!# 年$ 月 色 谱 %#’ !% (’ % !#$ !# !#$%% ’()*$+, (- !*(.+/(0*+1 2 %$ ’ ( 加速溶剂萃取!流体控制系统净化!高分辨气相色谱 高分辨质谱定量测定底泥中的二 英 ! 李+ 翔，+ 张+ 垚，+ 孙毅之，+ 仲维科，+ 邱月明，+ 陈彦长，+ 王大宁 （中国检验检疫科学研究院，北京 *!( ） 摘要：采用高分辨气相色谱9 高分辨质谱（:;=9 :;? ）定量测定了底泥中的*$ 种! ， ，$ ，) 位多氯代二 英和呋喃 ! （@=AA9 BC ），并测定了四至八氯取代的二 英和呋喃总量。样品经加速溶剂萃取，然后通过流体控制系统（B? ）自 ! 动过硅胶柱、氧化铝柱和碳柱净化，最后浓缩。以:;=9 :;? 电压选择离子检测模式对样品中的@=AA9 BC 进行 了定性分析，采用同位素稀释技术定量，该方法可精确定量到D29 2 水平。结果表明该方法分析的*$ 种二 英和呋 ! 喃异构体的检出限可达- * D29 2 。同位素标准的回收率为%.- )E ’ )(- E ，样品中各异构体的回收率为 .- !E ’ **(- #E 。该方法不但满足国际标准的要求，还大大提高了分析速度，使分析周期从原来的! 周缩短到! F 以内。 关键词：加速溶剂萃取；流体控制系统；高分辨气相色谱；高分辨质谱；二 英；底泥 ! 中图分类号：G#()+ + 文献标识码：H+ + 文章编号：*))$ * （!# ）% )%$ )%+ + 栏目类别：研究论文 #$%$’()*%(+) +, -+./01.+()*%$2 #(3$)4+!! !#(+5()6 *)2 #(3$)4+! 78*)6 () 9$2(’$)% 3/ :00$.$*%$2 9+.;$)% 5%*0%(+) ， 7.8(2 =*)*$’$)% 9/6%$’6 *)2 ?(1 @$6+.8%(+) A*6 B1+’*%+*C1/ ?(1 @$6+.8%(+) =*66 9C$0%+’$%/ IJ K/.12 ，L:H( M. ，?N( M/78/ ，L:G( O+/6+ ，PJN M+-/12 ， =:,( M.178.12 ，OH( A.1/12 （!#$%% ’ ()*%+, -. /$0 %(1#-$ )$* 23)4)$ 1#$% ，5 %#6 #$7 !#$ ，!#$) ） :36%*0% ：H Q.D/F ，C+1C/R/S+ .1F .33Q.R+ -+R8F 8.C T++1 F+S+#D+F UQ R8+ F+R+Q-/1.R/1 U C+S+1R++1 ! ， ，$ ，)) CTCR/RR+F 312+1+QC U