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江汉石油学院学报 年 月 第 卷 第 期 2001 6 23 2 70 Journal of Jianghan petroleum Institute Jun. 2001 Vo1. 23 No. 2 亚硝酸钠含量的快速测定 吴一慧 黄宏度 王尤富~ ~ (江汉石油学院石油工程系 湖北 荆州~ 434102) 摘要 分析了用 萘基 乙二胺光度法快速测定 甲基吡咯烷酮 中的亚硝酸钠含量的 [ ] N - (1- ) N - (NMP) 影响因素确定入射波波长为540 ~ 显色剂的用量为1. 0 ~ 显色反应时的 值不大于1. 95O 研究表明~ nm m1 pH 一定量的NMP 和NaN0 3 对显色反应影响不大 而腐蚀产物对测定产生较大干扰 可用氢氧化铝悬浮液进S ~ 行样品的预处理~ 处理后的样品测定结果偏差较小O [关键词 化工生产 亚硝酸钠 甲基吡咯烷酮 腐蚀 分光光度法 ] S S N - S S [中图分类号] TG047. 6 [文献标识码] A [文章编号] 1000 9752 (2001) 02 0070 03 亚硝酸钠 (NaN0 2 ) 是一种常用的去氧防腐剂 它在化学工业及石油工业中有着广泛的应用~ [1] O 由于 在生产中使用NaN0 2 作防腐剂时它会不断地消耗 因此必须研究快速测定方法 在石油化工生产中往往~ O 存在其他介质的干扰 一些腐蚀产物也会干扰测定 现以常用溶剂~ O N -甲基吡咯烷酮 (NMP) 为例 研~ 究其测定方法O 在磷酸介质中 亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺反应可生成重氮盐 再与~ ~ N - (1-萘基) -乙二胺偶联 生成红色染料 用比色法即可测定~ NaN0 2 的含量[2 ~ 3] O 运用这一原理 笔者建立了~ NMP 中NaN0 2 含量 的测定方法 并对~ NMP 在循环过程中可能产生的干扰进行了研究 同时提出了消除干扰的相应措施 以~ ~ 达到简便快速地测定NaN0 2 含量的目的O 1 实验部分 1. 1 仪器和试剂制备 仪器是可见分光光度计 721 型 上海第三分析仪器厂生产~ O 测试中所用试剂均为分析纯 实验用水为无~ N0 - 水O 2 显色剂 于 烧杯内置入 水和 磷酸 加入 对氨基苯磺酰胺 再将 1) : 500 m1 250 m1 50 m1 ~ 20. 0 g ~ 1. 00 g N - (1-萘基) -乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中 转移至~ 500 m1容量瓶 用水稀释至刻线 混匀~ ~ O 标准贮备液 每毫升含 2) NaN0 2 : 1 mg NaN0 2 O 标准中间液 每毫升含 3) NaN0 2 : 100. 0