亚硫酸氢钠法测定糠醛装置下水中糠醛含量的研究.pdfVIP

·检验检测· 亚硫酸氢钠法测定糠醛 装置下水中糠醛含量的研究 李 金 中国石油锦西石化分公司化验中心(葫芦岛125001) [摘要]研究了用亚硫酸氢钠法测定润滑油糠醛精制装置下水中糠醛含量的方 法．试验发现被测液pH值、温度、亚硫酸氢钠的量、测定反应时间对分析结果有显著 影响，试验表明：当被测液pH值为5～6，在反应温度为10℃以下，加入适量的新配 制的亚硫酸氢钠，反应20min以上，然后用碘标准溶液滴定，测定结果较为准确。 [关键词]润滑油糠醛亚硫酸氢钠测定 l引言 HI 糠醛常作为润滑油精制工艺中的一种重要溶 NaHS03+12+H2O--,NaHS04+2 剂，在润滑油生产过程中糠醛精制装置的下水中 2．2主要仪器及试剂 含有一定的量。如果不加以控制，会对水质造成 2．2．1主要仪器 0mL 污染。在油品精制过程中，控制下水中的糠醛含 微量滴定管‘5mL或1 量不仅能减少污水排放，而且有利于溶剂的回 振荡器 收，降低加工成本。所以对下水中糠醛含量的测 常用玻璃仪器 定也显得十分重要。 2．2．2主要试剂 关于糠醛装置中控过程下水糠醛含量的测 亚硫酸氢钠【分析纯)：配成0．42％(m) 定，目前尚没有一个非常有效的定量方法。本文 的亚硫酸氢钠溶液o(溶解4．29焦亚硫酸氢钠于 研究了用亚硫酸氢钠测定下水中糠醛含量的方 1000 mL水中，新鲜配制)； 法。该方法测定快速、准确，结果令人满意。 mol／L硫代硫酸钠标准溶液的 cf№：s20。)=0．1 2实验部分 配制和标定： 2．1检测原理 称取24．89硫代硫酸钠(分析纯)，用少量 在试样中加入过量的亚硫酸氢钠与样品中糠 蒸馏水溶解，移入1000mL容量瓶中，加入 醛进行反应，多余的亚硫酸氢钠再用碘标准溶液 0．5mL氯仿，用水稀释至刻度，用碘酸钾标定。 回滴，通过待测试样与空白试验所消耗碘标准液 的量之差值可算出糠醛的含量，反应如下： 经110。C±5cc下干燥6h并冷却后的基准碘酸钾， 26 ·检验检测· 0．5M 用25mL水溶解，加入29碘化钾和10mL175mg为宜。 硫酸，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加 入0．5mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失； 薹 0．05mol／L碘标准溶液：溶解35．09碘化钾 二 和13．Og碘于水中，并稀释到1000mL然后用硫 ’袈 代硫酸钠标准溶液标定： 聱 淀粉指示液：取69可溶性淀粉，用水调成