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三聚氟氰合成文献综述及工业化前景分析.pdf
第 46卷第 6期 染料与染色 Vo l46 No6 2009年 12 月 D YESTU FFS AND COLORA TION D ecem ber 2009 中间体 三聚氟氰合成文献综述及工业化前景分析 尉宏伟 王瑛 苗雨 韩明迪 (沈阳化工研究院有限公司 , 沈阳 11002 1) 摘要 : 三聚氟氰是合成氟代均三嗪活性染料的关键中间体 。由于国内的三聚氟氰没有形成大规模工业化生产 , 价 格昂贵 , 影响了下游氟代均三嗪活性染料的发展 , 而低价格的三聚氟氰将促进氯代均三嗪活性染料的更新换代 。 本文综述了三聚氟氰的各种合成方法 , 着重探讨了在工业上可行的氟化氢法和氟化钠法的优缺点 。通过对原料成 本 、设备腐蚀程度 、能耗和 “三废 ”量三个方面进行比较 , 认为氟化氢法更适合于大规模的工业化生产 。 关键词 : 三聚氟氰 ; 氟化氢 ; 氟化钠 ; 氟化 中图分类号 : TQ6 129 文献标识码 : 文章编号 : 1672 - 1179 (2009) 06 - 3 1 - 5 三聚氟氰 , 又称 2 , 4 , 6 - 三氟 - 1, 3 , 5 - 三 1 合成路线综述 嗪、氰尿酰氟 , 英文名 : Cyanu ric fluoride、2 , 4 , 6 关于 TFT 的合成 , 国外从上世纪五十年代开始 - trifluoro - 1, 3, 5 - triazine ( TFT) 。 有文献报导 , 其中有工业价值的方法都是通过三聚 分子式: C F N , CA S: 675 - 14 - 9, 结构式: ( ) 3 3 3 氯氰 以下简称 TCT 氟化得到的 , 根据氟化剂的 不同 , 主要分为以下几种典型的方法 。 11 特殊氟化剂法 111 三氟化锑法 三聚氟氰 (以下简称 TFT) 是合成氟代均三嗪 三氟化锑是早期使用的氟化剂 , 为了提高氟化 活性染料的关键中间体 。氟代均三嗪活性染料与传 的速度和收率 , 一般需要 同时加入氯气或五氯化 统的氯代三嗪活性染料相比, 具有以下五大优点 : 锑 。 1. 节能 , 染色温度低 (中温型 ) 60 ℃, 比 KE 型活性染料低 , 与 M 型活性染料相当; 2. 减排 、环保 、固色率高 , 比相应 的氯代三 嗪活性染料固色率高 15 ~20个百分点 , 既可提高染 ( 1) 100 g三氟化锑先和氯气反应生成二氯三 料的利用率 , 又可减少印染过程中的环境污染 ; 氟化锑 , 再加入 50g TCT 回流反应 , 反应粗品经过 3. 染料稳定性好 ; 精馏得到 261g、沸点 74 ℃的 TFT, 收率约 7 1% [ 3 ] 。 4. 耐过氧化物稳定性高 ; 在五氯化锑存在下 , 使用三氟化锑作为氟化 5. 不受 AOX 法规限制 。 剂
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