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卡式炉在国内外标准中的应用.pdf

卡氏样品加热处理器/加热炉在国内外标准中的应用 SH/T 1770—2010 塑料聚乙烯水分含量的测定 该标准2010-11-22 发布2011-03-01 实施 本标准修改采用ISO 15512:2008《塑料-水分含量的测定》中方法B。但做了细节上的改动, 差异如下: ——增加警告描述。(标准名称后) ——根据加热方式不同,将加热单元分为瓶式加热法(方法A )和管式加热法(方法B)。 ——将图1由管式加热示意图改为瓶式加热示意图 (见图I)。 ——将加热炉的最大加热温度由300℃改为至少250℃。 ——增加了气体流量计、瓶式加热用样品瓶和分析天平等仪器。 ——未具体规定气体流量计的流速,提出用于材料的同类比较时,每次试验应固定载气流量 的要求。 ——给出聚乙烯水含量测定的推荐试验温度为180℃。 ——设备检查中增加可使用其他合适标准样品的注。 ——测定步骤细分瓶式加热法和管式加热法的描述。 ——增加试样量的脚注,为在实验室间比较数据,优先推荐样品量为1g。 ——测定结果由精确至0.01 %改为精确至0.001 %。 ——给出了精密度的具体描述。 图I 卡尔·费休库仑法测定PE 中水分含量示意图(瓶式加热法) ISO 15512:2008 Plastics — Determination of water content(塑料中水分的测定) 该标准描述了3 种测定塑料中水分的方法: 方法A:无水甲醇萃取水分后的卡式滴定法; 方法B:卡式样品加热器(蒸发器)后的卡式滴定法; 方法C:蒸发器后的压力计法; 其中方法A 只能测定大于0.1%以上的水含量;方法C 要求样品必须无挥发性物质;而方法B 的检测限为0.01%或更低,而且有很好的专一性。 ASTM D 6869 – 03 Standard Test Method for Coulometric and Volumetric Determination of Moisture in Plastics Using the Karl Fischer Reaction (the Reaction of Iodine with Water) 塑料中水分的标准测试方法(库仑卡式滴定法及容量卡式滴定法) 该标准同ISO 15512 的方法B ASTM D 6304 – 07 Standard Test Method for Determination of Water in Petroleum Products, Lubricating Oils, and Additives by Coulometric Karl Fischer Titration 石化产品、润滑油及添加剂中水分的标准测试方法(库仑卡式滴定法) 该标准包含3种方法,其中方法A和方法B都是直接进样,只是方法A样品使用称重法定量,方 法B样品使用体积法定量。 方法使用加热处理器的方式,该方法适用那些容易与卡氏试剂发生副反应的样品(如润滑油 添加剂)或不易用卡氏试剂溶解的样品(如用过的润滑油)。 Designation: D 5460 – 02 Standard Test Method for Rubber Compounding Materials—Water in Rubber Additives 橡胶原料中水分的标准测试方法 该标准测试橡胶原料及添加剂的水分含量,使用样品加热处理器后卡式滴定的方法。

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