液质联用仪期间核查方案.docVIP

液质联用仪期间核查方案 目的 保证在用WATERS Acquity UPLC-Quattro Premier XE液质联用仪系统在两次检定周期之间保持良好的置信度。 适用范围 适用于WATERS Acquity UPLC-Quattro Premier XE液质联用仪系统运行状态检查。 职责 检测人员按照本规程对WATERS Acquity UPLC-Quattro Premier XE液质联用仪进行核查及记录，核实其有效性。 部门负责人负责监督检查，保证检测结果的准确性。 主要技术指标及检查方法 主要技术指标 序号 检定项目 技术指标 1 泵流量稳定性误差SR ≤±（1~2）％ 2 定量重复性RSD ≤±3% 3 质量范围 50~3000u 4 灵敏度 10：1 5 质量稳定性 ≤±0.5u 检查方法 液相色谱 泵流量稳定性误差SR 将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器联接好，以甲醇为流动相，流量设为0.25mL/min，启动仪器，待压力平稳后保持10min，用滤纸检查各管路接头处应无湿迹。待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集10~25分钟，称重，按式（1）计算 SR=(Fmax-Fmin)/ ×100%………………………………（1） 式中： SR －流量稳定性误差 Fmax－测量列中流量最大值 Fmin－测量列中流量最小值 -测量列中算术平均值 基线噪声和声线漂移 用100%甲醇为流动相，流量1.0ml/min，吸收波长254nm，待基线稳定后，运行30~40min，测量并计算基线噪声和基线漂移。 最小检测浓度 注入4×10-11g/mL氯霉素/水溶液，样品峰应大于或等于三倍基线噪声峰高。 定量重复性 注入4×10-11g/mL氯霉素/水溶液，连续进样8次，记录保留时间、峰面积、峰高，按式（3）计算其变异系数。 ………………………………（3） 式中： xi-第i次测得的保留时间或峰面积 －n次测量结果的算术平均值 i－测量序号 n－测量次数（n≧8） 质谱 标准样品 ：1)全氟煤油(PFK) ；2)碘化铯(CsI) 对仪器外观及联接等检查无误后，将方式选择开关置于正常扫描和正离子方式。 质量范围 可任选50~3000u之间的任一指定范围用标准物质氯霉素或CsI产生的谱图确认所定范围是否准确。 分辨本领 选与样品某一离子峰相近的标样CsI离子峰，指定离子后调整仪器使显示器上两峰谷最低时，计算机或仪器指示器给出仪器的分辨率值。 灵敏度 1×10-10g/mL氯霉素/乙腈溶液，测定m/z320.8/151.9，峰的信噪比应大于10∶1。 质量稳定性 20min一次测量，氯霉素质量数m/z320.8/151.9的峰在4h测量中质量数漂移小于±0.5U，高分辨测量时小于±0.003U。 运行中检查结果评定及资料归档 运行中检查由每台仪器设备的使用者进行并做好记录，运行中检查结果不满意时，由责任检测室及时查找原因进行改进。 每年三月份前移交上一年有关运行中检查的资料，由质量管理室归档保存。 质量记录 设备运行中检查原始记录，原因分析，改进措施和结果。