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第32卷，第3期 光谱学与光谱分析 v01．32，N0．3，pp805—808
2O1 2年3月 and Amlysis March，2012
SpectroscopySpectral
2，6一双[N一(17，17一二甲基一27一羟基)甲酰胺]吡啶及
镍(Ⅱ)配合物的合成与光谱学研究
罗世霞1，陈晓靓1，朱淮武1，张笑一1，卫钢2’
1．贵州师范大学化学与材料科学学院，贵州贵阳550001
2．a’玎R()MaterialsSci朗ceand Box
Enginee血19，Po218，Lirldfield，NSW2070，Amstmlia
摘要合成并表征了有机配体2，6一双[M(1’，1’一二甲基一2，-羟基)甲酰胺]吡啶(L)及其镍(Ⅱ)配合物，采用
元素分析确定目标配合物组成为C。sHztNa04
Ni·H20，通过对比分析的方法讨论了配位前后游离配体L和
镍(Ⅱ)配合物的核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、红外吸收光谱和紫外一可见吸收光谱的谱学性质，进而推断
出镍(Ⅱ)配合物的结构。结果表明，配体2，6一双[N-(1’，1’一二甲基一2，-羟基)甲酰胺]吡啶以2个酰胺负离子
N和1个吡啶环N原子为配位原子，与中心金属离子Ni(Ⅱ)通过三齿形式配位；配合物中Ni(Ⅱ)采取ds矿
杂化轨道方式与配位原子构成配位键，中心金属Ni(Ⅱ)的配位数为4，1个Ni(Ⅱ)与1个三齿配体L和1个
水分子配位，形成平面正方形构型的低自旋镍(Ⅱ)配合物。
关键词吡啶酰胺；镍(Ⅱ)配合物；光谱分析
中图分类号：0657．3文献标识码：A D0l：10．3964／j．issm1000_0593(2012)03-0805-04
引 言 1实验部分
吡啶酰胺是灵活多变有机配体的基本构造单元之一，兼 1．1仪器与试剂
具吡啶基与酰胺基的双重功能特性[1一]，人们通过对吡啶酰
胺单元进行分子结构修饰、选择不同特性金属离子和应用多
种合成途径，已经制备了许多具有新颖拓扑结构的单核及多
核超分子功能配合物b引。近年来，毗啶酰胺配合物在光、
电、磁功能材料和吸附、催化性能以及模拟生命体等领域得 正，北京泰克仪器有限公司)。
吡啶一2，6一二甲酸、2一氨基一2一甲基一1一丙醇、2，2-二甲氧基
到了广泛应用陋11]。本课题组在吡啶一2，6一双酰胺配体通过自
丙烷和六水合高氯酸镍均购自美国Sig瑚一AIdrich公司，其
组装构筑超分子功能配合物方面已进行了一些前期工
余溶剂为市售分析纯且使用前进行除水重蒸处理。
作【12““，作为系统研究吡啶一2，6-双酰胺配合物工作的延续，
1．2中间体吡啶-2，6-二甲酸二甲酯的合成
并进一步丰富毗啶酰胺配合物的谱学性质，本文引入氨基醇
参照文献[14]方法，加热回流吡啶一2，6一二甲酸(5．01g，
分子修饰吡啶一2。6一双酰胺结构单元，合成了多齿配体2，6一双
30
n观01)、2，2一二甲氧基丙烷(40mL)、浓盐酸(7mL)和甲
[N一(17，1，-二甲基一2，-羟基)甲酰胺]吡啶(L)，并将配体L与
醇(100ITlL)的混合液4h，得到5．85g中间体吡啶一2，6一二甲
金属镍盐配位得到了一种镍(Ⅱ)配合物。通
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