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第18卷 材料科学与工程 增刊
8 Materials
Vo1．1 ScienceEngineeringSep．2000
氢化物发生原子荧光光谱法测定钢铁及合金材料中痕量砷
刘庆彬，陈玉红
(钢铁研究总院，北京100081)
【摘要】采用氢化物发生原子荧光光谱法，研究了用硫代氨基脲一抗坏血酸及磷酸作干扰抑制剂
la
消除大量基体元素的干扰，提出了钢铁及合金材料中痕量砷的分析方法。方法的检出限为0．04g赴瞧(3
满意的结果．
【关键词】氢化物发生原子荧光光谱法钢铁及合金材料砷
钢铁及合金材料中痕量砷的存在会严重降 0．02Mpa；进样体积：2．00mL．观测高度：7mm；
低材料的机械性能，其含量必须严格控制。氢 延时时间：2s．
化物发生原子荧光光谱法测定砷具有很高的灵
液：称取25
敏度，但Ni、Co、Cu、W、Mo、Nb、Ta等 g硫代氨基脲及25g抗坏血酸溶
元素对测定的干扰相当严重。文献I卜5I曾提出 于500
一些消除干扰的方法，但不能满足高温合金等 溶液(含29／LKOH)，现用现配：砷标准溶
液：IIl p
复杂冶金样品分析的要求。本文选用硫代氨基 gAs／mL及O．1gAs／mL。
脲一抗坏血酸作干扰抑制剂成功地消除了大量 1．2实验方法
mLHCI
Ni、Co、Cu的干扰。并用磷酸有效抑制了w、 于50mL钢铁容量瓶中加入10
p
Mo、Nb、Ta的干扰。根据研究结果提出了一 (1+1)，加入O．500
gAs标液，摇匀，加入
个快速、准确测定钢铁及合金材料中痕量砷的
分析方法，方法的检出限可低至O．04
u∥g(3 匀，加入25札硫代氨基脲(509／L卜一抗坏血酸
(50叽)溶液，用水定容．摇匀。室温放置
6，n=ll，0．10009试样)。该方法适用于钢
kt 30rain，按选定的仪器工作条件进行测定。
铁及合金材料中O．2g／g砷的分析。
1实验部分 2结果与讨论
1．1仪器与主要试剂 2．1原子化器温度的选择
XGY一1011型多功能原子荧光分析仪； 实验表明由于采用氩氢火焰低温自动点燃
砷高性能空心阴极灯：仪器工作条件如下：光 装置，原子化器温度在室温～lOoID℃下都可形
电倍增管负高压：200～400V；灯电流／辅助电 成氩氢火焰。在较低温度(250～350℃)下灵
流：40／30～80／70mA：原子化器温度：300℃：
敏度高，记忆效应小，当温度升到600℃时灵
积分时间：10s：加液时间：5s；加液压力： 敏度下降，较高浓度的砷会产生严重的记忆效
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