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浅析脱硫液中硫氢根离子的测定及重要意义 汪晓梅 高志斗 （长春东狮科贸实业有限公司 130115） 0 前言 在湿式氧化法脱硫中，溶液中各组分的的分析是相当重要的，它能直接反应出脱硫液的吸收质量， 并能从分析数据中判断出脱硫效率下降的原因，即是再生不好还是吸收不好。依此对症下药，采取措施， 解决问题。但在实际生产运行中，溶液中各组分的的分析恰恰被许多企业所忽视，有的企业仅仅做一下 溶液的总碱度、pH 值以及所用催化剂的含量。至于溶液中的悬浮硫、Na CO 、NaHCO 以及Na S O 、 2 3 3 2 2 3 Na SO 等诸多成分很少分析（在焦化行业表现尤为突出）。像溶液中硫氢根离子含量的定量分析更是少 2 4 之又少。下面从理论上阐述脱硫液中硫氢根离子的测定及在生产运行中的重要意义。 1 硫氢化钠的测定（以 Na2CO3 为碱源的脱硫液为例） 1.1 原理 利用氨性氯化锌与氯化镉和脱硫液中硫氢化钠作用生成硫化锌与硫化镉沉淀，而与硫代硫酸钠分离。 NaHS ＋ZnCl2 ＝ZnS ↓＋NaCl ＋HCl NaHS ＋CdCl2 ＝CdS ↓＋NaCl ＋HCl 过滤将其它成分分离，用碘、盐酸溶液沉淀。 Zns ＋2HCl＋I ＝ZnCl ＋2HI＋S ↓ 2 2 CdS＋2HCl＋I ＝CdCl ＋2HI＋S ↓ 2 2 过量的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。 I ＋Na S O ＝2Nal＋Na S O 2 2 2 3 2 4 6 1.2 仪器与试剂 恒温水浴： 2%醋酸锌镉溶液：称 1 g 醋酸镉与 1 g 醋酸锌溶于 100 ml 水中，加冰醋酸 0.6 ml；0.01 N 碘标准溶 液；0.01 N 硫代硫酸钠标准溶液；1 : 2 盐酸溶液；0.5%淀粉溶液；浓氨水（25%～28% ）。 含镉洗液：200 ml 水中加入 2 g 醋酸镉约 1 ml，然后逐渐加入浓氨水到产生浑浊又重新溶解变清为止。 1.3 测定步骤 准确吸取 10 ml 试液，于盛有 5 ml 2%醋酸锌镉溶液的 250 ml 烧杯中，在沸水浴上加热至沉淀物凝聚， 过滤，烧杯及滤纸先用含镉洗液洗涤 7～8 次，然后用水洗至无硫代硫酸根，（用淀粉碘试纸检验）。滤纸 连沉淀移入 250 ml 碘量瓶中。加入业 80 ml 水、20 ml 0.01N 碘溶液和 5 ml 1 : 2 盐酸。然后搅拌破碎滤纸， 立即用硫代硫酸钠标准溶液 0.01 N 滴至淡黄色，加入 3 ml 0.5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失。 空白试验： 在 80 ml 水中加入 20 ml 碘溶液，5ml 1 : 2 盐酸，3 ml 0.5%淀粉溶液，用 0.01 N 硫代硫酸钠标准溶 液滴定至蓝色消失。 1.4 计算 3 (V V ) N 0.01704 10 − × × × H S(g / L) 1 2 2 10 式中：V 1 —— 空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml ； V2 —— 试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml ； N —— 硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度，N ； 189 0.01704 —— 硫化氢的毫克当量，g ； 10 —— 取样液的体积，ml 。 1.5 注意事项 （1）现场取样时速度要快并取满 1 瓶，不留空间，以防止 HS- 被氧化而损失。 （2）由于是从大量的硫代硫酸盐、多硫化物中分离硫化镉，所以洗涤一定要彻底。 2 硫氢根离子的测定及在生产运行