高分辨核磁共振技术在中药质量研究中应用.pdfVIP

中华中医药学会中药分析分会第六届学术交流会论文集 乌头碱、中乌头碱、下乌头碱，保留强心成分，又可简化工艺，节省时间。 方莉旧。等以双酯型生物碱含量、总生物碱含量及外观质量为综合评价指标(综合评分= 双酯型生物碱总含量评分×50％+总生物碱含量评分×35％+炮制品外观评分评分×15％，满分 为1．00。)，对加压蒸制时间、压力及软化方式3个因素进行考察，采用L9(34)正交试验法 优选盐附子的加压蒸制工艺：5009附子润湿法处理后，0．IOMPa压力下蒸制150min。影响 盐附子高压炮制的因素的主次顺序：炮制压力炮制时间处理方式，优选的工艺简便、易 行、可控，可作为代替盐附子传统炮制工艺的新方法。 舒晓燕u0。等以121℃(0．1MPa)条件下蒸制生附片30min，此时总生物碱和乌头碱的含 量与药典法常压蒸8h时的含量接近，继续延长蒸制时间至50min，总生物碱含量下降幅度 较大，乌头碱含量变化不明显。为了降低附子毒性，同时防止有效成分的损失，确定附子在 蒸汽压力为0．1MPa、121℃下蒸制30min为好。 刘芳n¨和陈彦琳“21都采用清水真空闷润附子1．5h，前者以双酯型生物碱为指标，取生 附片2009，用1倍辅料用量，真空闷润药材，清水1．5h、胆巴水7h。固定加压蒸制条件和 生物碱的比值为指标，生附片大小分档取5009，清洗，加0．67倍清水真空(真空度0．095MPa 以上)闷润1．5h，127℃、0．15MPa蒸制lOOmin，70℃低温烘干。 2010版药典下川乌、草乌、附子用常压蒸制或煮制方法制得炮制品，随着科学技术的 发展，为了减少工时，保证临床饮片的安全性和有效性，更多的学者选择加压蒸制工艺炮制 川乌、草乌、附子，通过系列指标来评价和优选最佳的加压蒸制饮片工艺，为川乌、草乌、 附子的加压蒸制方法提供了参考。通过对这些文献的研究，我们可以依托文献优选的实验工 艺参数进一步开展饮片的中试实验，为规范加压蒸制工艺提供参考依据。 参考文献(略) 高分辨核磁共振技术在中药质量研究中的应用 王坤凤，吴玲芳，赵海娟，夏青，孙雪飞，张兰珍术 (北京中医药大学中药学院，北京100102) 摘要：核磁共振技术是目前应用广泛的一种中药质量控制方法，既可定性分析又能进行含量测定。本文通 过查阅相关文献，综述了NMR在中药质量控制方面的应用进展。 撑国家科技支撑计划：2012BAl29801，国家自然科学基金项目 木通讯作者： 张兰珍博士，教授，研究方向：中药药效物质基础与质量控制研究 zhanglanzhen01@126．com，Tel：010 414 中华中医药学会中药分析分会第六届学术交流会论文集 关键词：核磁共振，结构鉴定，中药鉴别，定量分析 核磁共振(NMR)波谱技术可以检测组成有机化合物分子的原子核的性质及其周围化学 环境的相互作用，广泛应用于有机化合物的结构解析和定性分析，是一种传统的天然产物结 构鉴定技术。同时它在化合物纯度定值、含量测定方面也具有很多优势，核磁共振谱图中信 号的积分面积与产生相应共振谱线的原子核数目成正比关系，这是其进行定量的基础错误l 未找到引用源。。自1946年发现核磁共振现象以来，NMR仪器和方法迅猛发展。近年来，该技 术逐渐成为传统中药质量控制的重要手段。本文主要从定性、定量两个方面阐述核磁共振技 术在中药质量控制方面的应用概况。 1．中药定性分析 核磁共振波谱的定性主要用于化合物结构测定，以研究中药治疗疾病的物质基础、药材 的真伪鉴别，并且还可评价药材和中成药的质量均一性和稳定性。 1．1化学成分结构鉴定 核磁共振技术是中药中化合物结构鉴定的主要手段之一。应用最广泛的是1H核磁共振 谱(简称氢谱)和13C核磁共振谱(简称碳谱)二维谱等。随着NMR波谱仪磁场强度的提高、 HPLC—NMR专用探头的设计及溶剂峰抑制技术的发展，HPLC—NMR联用技术迅速发展并得到广 泛应用。HPLC—NMR联用技术集成色谱分离和波谱结构鉴定之优点，即可先采用色谱将其中 的有效成分进行分离后，再分别鉴定其结构，是天然提取物成分在线结构鉴定的重要方法。 4种互为同分异构体的二氢黄酮醇苷化合物，分别为落新妇苷、新落新妇苷、异落新妇苷和 新异落新妇苷，极大的简化了分离和纯化过程。宋国强等错误l未找到引用源。先后分别鉴 定了中药半夏水溶