中性和石灰性土壤有效铜锌的测定.pptVIP

10.2.2中性和石灰性土壤有效铜、锌的测定——DTPA—TEA浸提-AAS法 10.2.2.1方法原理 DTPA是金属螯合剂，它可与Zn、Mn、Cu、Fe等螯合，形成稳定螯合物，使土壤固相表面结合的金属离子解吸而补充到溶液中。pH7.3左右时TEA被质子化（TEAH+），可将土壤中的代换态金属离子置换下来。在石灰性土壤中，则增加了溶液中Ca2+的浓度，平均达0.01mol·L-1左右，和CaCl2一起进一步抑制了CaCO3的溶解，避免一些植物无效的包蔽态的微量元素释放出来。此时的Zn、Fe等的DTPA螯合物最稳定。由于这种螯合反应未达到平衡，实验操作过程规定为2h。提取的时间、振荡强度、水土比例和提取温度等应标准化。本方法是判断土壤是否缺Zn和缺Fe的有效指标，也被认为是土壤有效Cu和Mn浸提测定的有希望的方法。 提取液中的Zn、Cu等元素可直接用原子吸收分光光度法测定。 仪器与试剂 10.2.2.2主要仪器 往复振荡机、150mL塑料瓶、原子吸收分光光度计。 10.2.2.3试剂 （1）DTPA提取剂（0.005mol·L-1DTPA—0.01mol·L-1 CaCl2和0.1mol·L-1 TEA，pH=7.3）。称取DTPA（二乙基三胺五乙酸，分析纯）1.967g置于1L容量瓶中，加入TEA（三乙醇胺）14.992g，用去离子水溶解，并稀释至950mL。再加CaCl2·2H2O1.47g，使其溶解。在pH计上用6mol·L-1HCl调节至pH7.30（每升提取液约需要加6mol·L-1HCl8.5 mL），最后用去离子水定容，储存于塑料瓶中。 10.2.2.4操作步骤 称取通过1mm筛的风干土25.00g放入150mL塑料瓶中，加DTPA提取剂50.0mL，25℃下振荡2h，过滤。滤液、空白溶液和标准溶液中的Zn、Cu用原子吸收分光光度计测定。测定时仪器的操作参数选择见下表。 最后分别绘制Cu、Zn标准曲线。 10.2.2.5 结果计算 土壤有效铜（锌）含量（mg·kg-1）= 式中：ρ——标准曲线查得待测液中铜或锌的质量浓度（μg·mL-1）； V——DTPA浸提剂的体积（mL）； m——称取土壤样品的质量（g）。 结果取整数，以mg·kg-1表示。 仪器与试剂 10.2.3.2主要仪器 同10.2.2.2。 10.2.3.3试剂 （1）0.1mol·L-1盐酸（HCl，优质纯）溶液。 （2）Zn标准溶液。100μg·mL-1和10μg·mL-1 Zn， Zn标准系列溶液，同10.2.2.3中（2）。 （3）Cu标准溶液。100μg·mL-1和10μg·mL-1 Cu， Cu标准系列溶液，同10.2.2.3中（3）。 * （2）Zn标准系列溶液。将100μg·mL-1 Zn标准溶液用去离子水稀释10倍，即为10μg·mL-1Zn标准溶液。准确量取10μg·mL-1Zn标准溶液0、2、4、6、8、10mL置于100mL容量瓶中，用去离子水定容，即得0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0μg·mL-1 Zn系列标准溶液。 （3）Cu标准系列溶液。将100μg·mL-1 Cu标准溶液用去离子水稀释10倍，即为10μg·mL-1Cu标准溶液。准确量取10μg·mL-1Cu标准溶液0、2、4、6、8、10mL置于100mL容量瓶中，用去离子水定容，即得0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0μg·mL-1 Cu标准系列溶液。 氧化型 氧化型 空气-乙炔火焰条件 213.8 324.7 波长(nm) 0.001 0.001 检测限（μg·mL-1） 0.02 0.1 灵敏度（μg·mL-11%） 0.05～2 0.2～10 最适的浓度范围（μg·mL-1） 锌（Zn） 铜（Cu） 参数名称 表10-3 原子吸收光谱法测定铜锌的操作参数 土壤有效锌、铜缺素临界值的范围与提取方法及供试作物有关（见表10-2）。 *为 Mehlich-Ⅲ法；**为DTPA—AB 需要指出的是，尽管提取剂种类和试剂浓度相同，但各种资料中所介绍的方法提取的温度、时间、液土比不尽一致，这也导致测定结果的差异。另外样品的磨细程度、土壤样品的干燥过程也会影响土壤铜、锌的有效含量。迄今为止，还没有合适的致使作物中毒的土壤有效铜、锌含量范围。 1.0～1.5 0.3～0.5** 0.8～1.0 0.5* 0.5～1.0 0.2 锌（Zn） 铜（Cu） DTPA—AB或0.1mol·L-1HCl MehlichⅠ或Ⅲ DTPA—TEA 浸提剂 表10-2 几种不同浸提剂缺素临界值（mg·kg-1） * * *