college实验无水乙醇的制备.docVIP

实验目的 1了解氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法。 2．熟练掌握回流、蒸馏装置的安装和使用方法。 实验原理 工业酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恒沸混合物，其沸点为78.15，用蒸馏的方法不能将乙醇中的水进一步除去。要制得无水乙醇，在实验室中可加入生石灰后回流，使水分与生石灰结合后再进行蒸馏，得到无水乙醇。 CaO + H2O → Ca(OH)2 主要试剂及物理性质 1试剂95% 乙醇、CaO、NaOH、CaCl2、无水硫酸铜。 2物理性质： 乙醇无色透明液体,有愉快的气味和灼烧味,易挥发，熔点-114.3，沸点78.5。 CaCl2 无色立方结晶体，无毒、无臭、味微苦，极易潮解,熔点772，沸点大于1600。 CuSO4白色或灰白色粉末；溶液呈酸性，溶于水及稀的乙醇中而不溶于无水乙醇；在潮湿空气中易潮解，吸湿性很强。CaO：外形为白色（或灰色、棕白），无定形,溶于酸水，不溶于醇，熔点2580，沸点2850。 NaOH：常温下是一种白色晶体，具有强腐蚀性。易溶于水，其水溶液呈强碱性，能使酚酞变红，熔点318，沸点1390。 仪器装置 100ml圆底烧瓶、锥形瓶、蒸馏头、接受管、玻璃塞、直形冷凝管、圆形冷凝管、干燥管、铁架台、铝锅、电炉、温度计 回流装置 蒸馏装置 实验步骤及现象 时间 步骤 现象 13:40～13:45 称取16g CaO，0.13g NaOH，用量筒量取40ml工业乙醇。 13:45～13:56 先将CaO加入圆底烧瓶，再加入工业酒精和NaOH，沸水浴加热至沸腾。 烧杯中液体为悬浊液。 13:56～14:45 组装好回流装置，进行回流。 球形冷凝管壁逐渐有水滴流下。 14:45～15:00 组装好蒸馏装置，进行蒸馏。 15:14～15:35 当温度到达76时有乙醇蒸出。 直形冷凝管壁逐渐有水滴流下，慢慢又逐渐减少，当温度低于蒸馏温度5时蒸馏结束，圆底烧瓶有白色块状固体。 15:36～15:41 取下锥形瓶加入少量无水硫酸铜，盖住玻璃塞静置5分钟，倒入量筒中量体积。 溶液呈淡蓝色，无水硫酸铜24ml。 实验结果 溶液加无水硫酸铜呈淡蓝色，体积为24ml 产率= 实验讨论 回流过程中圆形冷凝管与圆底烧瓶没有连接紧密导致产率降低。 蒸馏结束后取下锥形瓶没有及时塞上玻璃塞导致加无水硫酸铜呈淡蓝色。 蒸馏过程中装置没有接紧会导致最后加无水硫酸铜呈淡蓝色。 实验一开始加NaOH是为了除去工业酒精中少量的乙醛。