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合成篇 草净津合成工艺研究 邢兆伍，毕立国，王红星，王峰 (山东大成农药股份有限公司，山东淄博255009) 草净津是由英国壳牌化学有限公司开发成功的三氮苯类除草剂。可用于玉米、马铃薯、甘蔗、棉花等 作物田，防除禾本科杂草，及阔叶杂草。我厂于1998年投入生产，采用的生产路线用反应式表示如下： 钥3 即； Ho孛-cN+1,世13——-H料々cN CHl c}{l 伽3 +H州t-cN 6H； ． ( 也嘛，． …，南叩州众H姝昏 自投产以来，一直存在收率、质量不稳定的问题，即便同一个班组甚至同一个人，严格按照生产规程 操作，不同批次之间收率和质量仍然产生巨大差异，收率波动于70％-89％之间，质量在80％-07％之间。 此问题的存在，严重影响着生产成本和产品质量。为此，我们进行了认真的研究。 1生产不稳定是由什么原因引起的 我们认真地分析了各批次样品的色谱图，特别是收率质量差别很大的样品的色谱图，发现：草净津收 率质量的高低，均与两个未知峰的大小有关，收率质量高时，这两个未知峰几乎不出现或者峰面积极微．。 合成草净津的收率高和收率低的两个对比色谱图如下： 鲁8 8 6969 ∞舛K旺畦 K扎正订Ho●●l∞ 4l ● HR—E TI—E C0hC 一冀 9 2．il e．42l： 鲁 2．79 54．4832 e 4．16 4．5．日954． 99．9999 枨钌记髓钙∽．：：： 4S85 上图为草净津质量、收率较高的样品色谱图。 ·174· 第五届全国农药交流会论文集 ：≥?：-4． S梦}-蕃 § ：：二三参 ≈E≥’幸 6l。f’ t!一一3≥ 丞488车l q舟辨 ．1j COHC 一《 冁 B 9．24：52 雪 8。7718 ￥ 窭 S7。7961 ￥ 丞 I●●●● ∞328l f～2●．17 4I。2787 ，， 彳蠢 l垂噩 ：”卵醛 隙勰对蟠强79l辱毒 O |122幸_l 上圈为草净津质量
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