GB/T 5009.97-2003食品中环己基氨基磺酸钠的测定.pdf

ICS67.040 C 53 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T5009.97-2003 代替GB/T13112-1991 食品中环己基氨基磺酸钠的测定 Determinationofsodiumcyclamateinfoods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 发 布 国国家标准化 管理委 员会 GB/T5009.97-2003 .日J ‘ .曰 ‘. 月明 舀 本标准代替GB/T13112-1991《食品中环己基氨基磺酸钠的测定方法》。 本标准与GB/T13112-1991相比主要修改如下: — 修改了标准中文名称，标准中文名称改为 食《品中环己基氨基磺酸钠的测定》; — 按GB/T20001.4-2001《标准编写规则 第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准由广州市卫生防疫站、广东省卫生防疫站、卫生部食品卫生监督检验所负责起草。 本标准第一、二法主要起草人:张暖民、江月碧、吕澳生、粱立文、刘燕霞。 本标准第三法主要起草人:杨祖英、崔宏、蒋罗章、焦淑婷、易再明。 原标准于1991年首次发布，本次为第一次修订。 GB/T5009.97-2003 食品中环己基氨基磺酸钠的测定 1 范围 本标准规定了食品中环己基氨基磺酸钠的三种测定方法— 气相色谱法、比色法、薄层层析法。 本标准气相色谱法及比色法适用于饮料、凉果等食品中环己基氨基磺酸钠的测定;薄层层析法适用 于饮料、果汁、果酱、糕点中环己基氨基磺酸钠的含量测定。 本标准检出限为4kg. 第一法 气相色谱法 2 原理 在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应，生成环己醇亚硝酸酷，利用气相色谱法进行定性和 定量。 3 试荆 3.1 正己烷。 3.2 氛化钠。 3.3 层析硅胶(或海砂)。 3.4 50g/L亚硝酸钠溶液。 3.5 100g/L硫酸溶液。 3.6 环己基氨基磺酸钠标准溶液(含环己基氨基磺酸钠，98%):精确称取1.0000g环己基氨基磺酸 钠，加人水溶解并定容至100mL，此溶液每毫升含环己基氨基磺酸钠10mg, 4 仪器 4.1 气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。 4.2 旋涡混合器。 4.3 离心机。 4.4 10pL微量注射器。 45 色谱条件 4.5.1色谱柱:长2。，内径3mm,U形不锈钢柱。 4.5.2 固定相:ChromosorbWAWDMCS80目~100目，涂以10%SE-30, 4.5.3 测定条件 柱温:800C;汽化温度:1500C;检测温度:1500C。 流速:氮气40mL/min;氢气30mL/min;空气300mL/min, 5 试样处埋 5.1 液体试样:摇匀后直接称取。含二氧化碳的试样先加热除去，含酒精的试样加40g/L氢氧化钠溶 液调至碱性，于沸水浴中加热除去，制成试样 5.2 固体试样:凉果、蜜饯类试样将其剪碎制成试样。 6R9 GB/T5009.97-2003 6 分析步致 6.1试样制备 6.1.1液体试样:称取20.0g试样于100mL带塞比色管，置冰浴中。 6.1.2 固体试样:称取2.0g已剪碎的试样于研钵中，加少许层析硅胶(或海砂)研磨至呈干粉状，经漏 斗倒人100mL容量瓶中，加水冲洗研钵