GB/T 5009.197-2003保健食品中盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺和咖啡因的测定.pdf

ICS 67.040 C 53 G(S 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T5009.197-2003 保健食品中盐酸硫胺素、盐酸毗哆醇、 烟酸、烟酞胺和咖啡因的测定 Determinationofthiaminehydrochloride,pyridoxinehydrochloride, niacin,niacinamideandcaffeineinhealthfoods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华 人 民共 和 国卫 生 部 劣太 中 国 国家 标 准 化 管 理 委 员 会 ‘’卜 GB/T5009.197-2003 前 言 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。 本标准主要起草人:杨大进、方从容、王竹天。 Gs1T5009.197- 2003 引 言 盐酸硫胺素、盐酸毗哆醇、烟酸、烟酞胺等s族维生素是人体不可缺少的重要营养素，对于多种疾 病的预防治疗有重要辅助作用。目前B族维生素和咖啡因已作为功效成分添加于保健食品中。本方 法在参考日本大正制药株式会社维生素检测方法的基础上，结合我国具体的仪器分析条件，制定了适用 于片剂、胶囊、口服液、饮料等保健食品类型中所添加的盐酸硫胺素、盐酸毗哆醇、烟酸、烟酞胺等s族 维生素和咖啡 因含量 的高效液相 色谱测定方法。 GB/T5009.197-2003 保健食品中盐酸硫胺素、盐酸毗哆醇、 烟酸、烟酞胺和咖啡因的测定 1 范围 本标准规定了保健食品中盐酸硫胺素、盐酸毗哆醇、烟酸、烟酞胺和咖啡因的高效液相色谱测定 方法 。 本标准适用于盐酸硫胺素、盐酸毗哆醇、烟酸、烟酞胺和咖啡因作为膳食补充剂添加于片剂、胶囊、 口服液、饮料等试样类型中的高效液相色谱测定方法。 本方法的检出限为:盐酸硫胺素0.02pg,盐酸毗哆醉0.02pg、烟酸。.10pg、烟酞胺。06pg、咖啡 因。.05pg。线性范围:盐酸硫胺素 。.500pg/mL-50.0pg/mL;盐酸毗哆醇0.500pg/mL 50.0pg/mL;烟酸 1.00pg/mL^-100pg/mL;烟酞胺1.00ttg/mL^-100pg/mL;咖啡因5.00pg/mL^- 500pg/mL, 2.原理 将粉碎混匀 的片剂、胶囊或液体试样使用甲醇+水十磷酸=100+400+0.5进行提取和稀释，根据 高效液相色谱紫外检测器外标法定性定量检测。 试剂 除非另有说明，在分析中所用的水为双蒸水。 3.1 甲醇:优级纯。 3.2 乙睛:色谱纯。 3.3 磷酸:分析纯。 3.4 硫酸月桂醋钠(sodiumdodecylsulfate):高效液相色谱用试剂。 3.5 1-癸烷磺酸钠(sodium1-decanesulfonate):高效液相色谱用试剂。 3.6 标准储备液A:准确称量已扣除水分的盐酸硫胺素和盐酸毗哆醇标准品各。.0500g,溶于水中并 定容至50mLe 3.7 标准储备液B:准确称量 已扣除水分的烟酞胺和烟酸标准品各 0.0400g,溶于水中并定容至 20mL, 3.8混合标准使用液:准确称量经80℃干燥4h的咖啡因。.0500g，准确加人标准储备液A5mL，标 准储备液B10mL，再加人甲醇+水+磷酸=100+400+0.5混合溶液至20mLe 4 仪器 4 . 1 高效液相色谱仪:附紫外检测器。 4 2 超声波清洗器。 离心机 。 分析步骤 5.1 试样处理