碳化二亚胺法改性MDI的GP分析C.pdfVIP

第 ‘期 黎 明 化 工 碳化二亚胺法改性MDI的GPC分析 沙翰 巨 (化工部黎明化工研究院 ) 摘曩 本文介绍 了用凝腔渗透色谱 (GPC)法分析碳化二亚胺法改性MDI．方法 筒 便，快 遮、宣复性好、分析误差小 测试结果能较好地与其它分折方法相吻台。实践证明．Gec~ t 别碳化二亚胺法改性MDI产品质量 配台台成工艺筛选最佳反应条件的有效手段． 碳法改性MDI样品 的质量分析，而 且 还 可 前 言 以配合合成工艺研究和进行产品性能研宽。 该法是 目前分析和研究礤法改性 MDI较 先 碴些三亚监法改性MDI(以下简称碳法 改性MDI)，是二苯基甲烷 二异 褪 酸 醋 进 的手段乏一。 (MDI)的改性产品。在常温下是液态 ．不 仅克服 了固体MDI使用不便的缺点 ，而且还 实验部分 具有许多独特的性能。该产品在增加聚氯酯 一 ， 仅矗最实验条件 泡沫塑料新品种和开发反应住射成型新工艺 仪器为西德Kn8u6r公司制 造 的LC／ 等方面，较其它类型的异氰酸醋品种有着较 GPC两用仪。GPC分析柱为÷8×500毫 米 强的竞争力，很快 成为聚氨醋泡沫竖料的重 的交联聚苯乙烯凝艘柱。流动相为 四 氢 呋 要原料。 喃，流遗 1毫升／分。使用高压六 通 阿进 但矗，作为甘析碳法改性MDI的手段， 样。样品溶液浓度约0．5嘶，进样量2o徽升． 至今还不够理 想。以往采用化学 析 法 “ 用示差检测器于15℃下进行检测．记录仪满 铡定异氰酸根含量 NCO呖 1，采用 临 界 标5o毫伏，纸速10毫米／分． 法 (即凝胶点法)测定平均官能度 (f)， =．方法焉理曩数据鲢理 操作繁琐，费料费时。采用仪器分析Nco％ GpC法是将聚合物按其岔子尺寸 遵 行 和f的先例 尚未见报导。 分离的一种手段。而礤法改性MDI恰是 由不 本文采用GpC法作为 兮 析 破 法 改 性 同分子量．不同结构形式的芳香 旗 异 氰 酸 MDI的手段，方法简便 快速，通 过 一 张 酯组成的漏合物 【。当样品溶液流经 GpC GpC谱 图进行数据处理，可 以同时获得样品 柱时，各姐分受到多孔填料不同程度地 排 的NCO和、f和各姐分百分含量等多项测试 阻 ，致使它们被分离 (图1)。 研 究 嵌 结果。分析误差小 ，数据藿复性好，不仅能与 明，图l中各蛆分分别为多豪体 tA)．二 其它分析方法相吻合，而且还 能较灵敏地反 氮环丁嗣亚胺 【B) 碳化二亚 陵 (C) 映样 品之阅存质量上的微小差异。 杂质 (D)及纯MDI(E 。 通过实践证 明，e C法不仅可 以 用 于 时各纽分的峰高(Ht)进行归一化蛀l曩，。 ·38● 黎 明 化 工 f=∑ftG (2