微波新技术制备壳聚糖的研究.pdfVIP

维普资讯 第 16卷 第 1期 广东工生大学学报 Ⅷ ．16 No．1 1999年 3月 知咖 I G岫啤由 功 呻 Ih 岫 March 1999 微波新技术制备壳聚糖 的研究* 6一 引 _梁，—P——亮-一——崔’—英_—德—～罗宗铭 o6 |。 广东工业大学化学工程系，广州，510090 摘要 应用檄波辐射技术．用 50％Na(Yd藩液对 甲壳囊进行脱 乙酰基制备壳聚糖．实验表明：甲壳囊 经徼波一次碱处理 15rain脱乙酰度达 77．4％，经第 2次徼波碱处理脱乙酰度可达 90％以上 ．经 3次 以上徼波碱处理脱乙酰度几乎接近 1110％． 量中圈：资料法兰分类号絮哪!4里塞 tJ裔 甲壳素 (chitin)，是虾、蟹和昆虫等外壳的重要成份，其学名为 [(1，4)一2一乙酰氨基一2一脱 氧～口一D一葡聚糖]，是 Ⅳ一乙酰基 一D葡胺糖通过 口一(1，4)甙键联结的直链状多糖 ．由于大 分子间强的氢键作用，甲壳素不溶化，也不溶于一般溶剂，加热到 2OO℃以上则开始分解 ．甲壳 素若脱去分子中的乙酰基 ，就转变成壳聚糖(chitosm)，组成壳聚糖的基本单位是 D一葡胺糖 ．由 于壳聚糖的溶解性能大大改善，习惯上常将壳聚糖称为可溶性 甲壳素 ．甲壳素和壳聚糖的结构 如图 1所示 ． 目前国内外大多研究及生产单位制备壳聚糖的 [CIL01i 方挂是：用质量分数为40％～60％的浓碱液，在 100 ～ 180℃下进行脱 乙酰处理几小时，得到可溶于稀酸 1．j=忡fCLIOft士 的、脱 乙酰度一般在 8o％左右 的壳聚糖I1一．根据 Wu 和 晰 的研 究结 果：用 50％的 NaOH溶 液 ，在 甲壳素 壳聚蕾 100℃下处理 甲壳素 lh，脱乙酰度约在 70％，而持续 圈1 甲壳蠢和壳聚糖的结构 处理 5h，脱乙酰度仅逐渐增加到 8o％．持续的碱处 理不能有效地脱乙酰基，而仅仅是引起壳聚糖分子链的降解[21．鉴于此 ，本文提出了一种利用微 波辐射新技术替代传统加热，快速制备壳聚糖的新方法 ．利用这一新技术，采用间歇式中间水 洗、多次微波碱处理的工艺方法获得了高脱乙酰度壳聚糖． 1 实验 1．1 主要药品及仪器 氢氧化钠、浓盐酸、高锰酸钾、草酸、冰醋酸等均为分析纯试剂 ；微波炉 (PHIX,II~W—hhvoo1) M602型(功率 160—900W 可调)；SWC一ⅡB数字贝克曼温度仪；乌 氏粘度计、砌 一1旋转粘度 计 ；超级恒温槽等． 1．2 甲壳素的制备 虾壳用作 甲壳素的原材料．将虾壳用 1mol／LNaOH溶液在 8o 处理 3h，清洗去原料中的 收稿 日期 ：l998—06一憾 粱 亮 男 40岁 副教授 *广东省高教厅重点课题赍助项 目 (r97oo13) 维普资讯 广东工业大学学报 第 l6卷 蛋 白质和脂肪，然后用 1mol／LHC1溶液在室温消化 12h．用碱和酸重复二次处理．甲壳质用丙酮 回流脱色，获得雪 白的甲壳质 ．或用 20％高锰酸钾溶液将 甲壳素爱泡 lh，水洗后用2％草酸水溶 液还原 ． L3 壳聚糖的制备 将上述处理后的甲壳素烘干后 ，粉碎成小片状 (3—4mm)，称取 10g于聚四氟乙烯烧杯 中， 加入 250g50％NaOH溶液，并加盖，放人微波炉 内于 500W 下，加热 15min进行脱 乙酰处理．用 SWC—lIB数字贝克曼温度仪测定其反应后液温 ．待处理体系移出微波炉，静置至室温后再过 滤，用水反复洗至中性，烘干即得脱乙酰度为 77．4％的壳聚糖 ． 1_4 脱乙酰度的测定 采用酸碱滴定法测定游离氨含量，以求得壳聚糖的脱乙酰度_3J． 1．5 溶解性及溶液粘度