过氧化二异丙苯的高效液相色谱分析.pdfVIP

过氧化二异丙苯的高效液相色谱分析 唐振海 贺雅珍 张国庆 上（海高桥石化公司化工厂） 过氧化二异丙苯D（CUP）是塑料、橡胶 等工业中最常用的引发剂、交联剂和硫化 剂。 有关DCUP的分析，除了经典的化学法 和熔点法外，ASTM已于1980年制订了液相 色谱法[1]。 本工作使用：上分 “150型”高效液相色 谱仪，单波长254nm紫外吸收检测器，上海 化专生产的 “HW 型”高压微量恒流泵， 天津产10m粒度的YWG-C18H37键合 固 定相，甲醇、水的混合液 9（0:10）为流动相 的反相液相色谱法分析DCUP。工作结果表 明：本法能在10min内完成内标物 邻（苯二 甲酸二丁酯，DBP）同DCUP的良好分离。 同ASTM方法相比，本法不仅缩短了分析时 ASTM方法原以乙腈、水混合液作流动 间，同时因采用廉价的甲醇代替昂贵的乙腈 相，其配比为70:30，在此工作条件下， 为流动相，既节省了资金又改善了实验室的 DBP，DCUP的组分峰很宽，30min才能完 工作环境。 成分离。因此我们将乙腈同水的配比作了变 动，图2系采用变动后的乙腈、水的混合液 一、DBP （内标物）和DCUP的分离 为流动相(85:15)所得的液相色谱图 柱（压 图1为采用甲醇、水混合液为流动相 为3.530MPa，其余条件同前）。 90:10）时所得到的液相色谱图。从图1可 从图2可见，DBP和DCUP能在11min 见，DBP和DCUP分离良好，经计算分辨率达 内获得良好的分离，分辨率为3.07，柱效 到3.2，柱效 n（/m）为23265塔板／m(DCUP)， (n/m)为31387塔板/m (DCUP)，但样品溶 能在10min内完成分离分析[*]。 液中的甲醇溶剂有正反两个信号峰，且乙腈 色谱条件： 价格昂贵 （比甲醇贵16倍），毒性大。本工 柱长、柱内径：18cm、5.0mm； 作经过定性、定量数据对照，证明可用甲醇 柱温：室温；柱压：5.394MPa； 代替乙腈。 流动相流量：0.7ml/min； 检测器灵敏度：0.01O、D； 注：1．本工作所用色谱柱系上海药物研究所采用匀浆 记录仪：1mV 纸速：300mm/hr； 法协助装填。 2.标样DCUP系本厂中试室提供，经二次重结 进样量：10l。 晶，纯度为99.67％。 三、定 量 方 法 1．制备浓度约为50.32mol/m3DBP甲 醇溶液500ml作（内标用）。即称取7.0 0.1gDBPM R)(精确到0.1mg)，定量地 转移到500ml玻璃容量瓶中用甲醇稀释至标 线并充分摇匀，精确计算其浓度。