复方五仁醇胶囊主要成分的定性定量分析.pdfVIP

维普资讯 冶 法 方 药。 复方五仁醇胶囊主要成分的定性定量分析 窦志华 2· 丁安伟 2 王陆军 1 张 兵 居文政 (1、南通大学附属南通第三医院，江苏南通 226006；2、南京中医药大学 ，江苏南京 210029； 3．南京中医药大学附属 医院，江苏南京 210029) 摘 要 目的 ：对复方五仁 醇胶囊所含主要 成分进行定性定量 分析 ，为该制剂 药效物质研 究奠 定基 础 方 法：使 用高效液相 色谱 一二极 管阵列检测 器 (HPLC—DAD)和超 高效液相 色谱一串联质谱 (UPLC—MS／MS)检测相 结合进行成 分定性 分析 ，分别采用 紫外检 测器和蒸发光散射检测 器测 定主要 木脂 素类和皂苷类成分的含量 结果 ：液相 色谱 图显示峰面积大于总峰面积 0．1％的成分 27个，通过 对照品比对鉴定出三七皂苷 R、人参皂苷 R 、人参皂苷 RbI、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、 五味子 甲素和五味子 乙素 8个成分 ，结合文献资料初步推测 出米辛 J、戈米辛 N和五味子 丙素 3个成 分 ：UPLC—MS／MS分别鉴定出木脂素类成分 8个，其 中包括戈米辛J、戈米辛 N和五味子丙素。分别建 立了同时测定 5种木脂 素类成分和 3种 皂苷类成分含 量的方法 结论 ：复方五仁醇胶囊主要成分包 括木脂素和皂苷两大类 ．以木脂 素类成分 为主 ，这 两类成分可能是该制剂的主要药效物质。 关键词 复方五仁醇胶 囊 木 脂素 皂苷 超 高效液 相 色谱一 串联 质谱 二极管 阵列检 测器 蒸发光散射检测器 中图分类号 R289．5 文献标识码 A 文章编号 1672—397X(2008)02-0065-03 中药复方是 中药用药的主要形式 ．药效物质基 人参皂苷 Rg、人参皂苷 Rb等对照品购 自江西南 昌 础是 中药复方研究的核心 ．也是 中药现代化的关 中药固体制剂制造技术国家工程研究 中心 ．五味子 键 ．其研究的相对滞后 已经成为 中药现代化 的瓶颈 醇乙购 自天津一方科技有限公司 ，五味子酯甲、五味 问题…。复方五仁醇胶囊 由五味子 、三七、柴胡 、叶下 子甲素购 自中国药品生物制品检定所 ．复方五仁醇 珠 4味药组成 ，其中五味子为君药2[1。我们拟以该制 胶囊 由南通大学附属南通第三医院提供。 剂为对象 ．对采用血清药理学与血清药化学相结合 2 方法与结果 研究中药复方药效物质基础进行方法学探讨 鉴于 2．1 溶液 的制备 药物组成成分 的研究会给体 内有效成分 的测定提 2．1．1 供试品溶液的制备 取复方五仁醇胶囊 内容 供参考 ，是研究复方的效应物质基础 的基石 31『。因 物 0．5g，精密称定 ，置 25mL量瓶中，加甲醇适量 ，超 此 ．本研究对复方五仁醇胶囊 的主要成分进行 了定 声处理 30min，加 甲醇至刻度 ，即得 。 性定量分析 2．1．2 对照品溶液的制备 精密称取全部 8个对照 1 实验材料 品，加 甲醇溶解 ，制成浓度为0．08～0．2mg／mL的混合 1．1 仪器 WatersAlliance高效液相色谱系统 (美 溶液 ，供 HPLC—DAD检测用 ：精密称取 5个木脂素 国Waters公司)，配 2695分离单元 、2996二极管阵 类对照品．加 甲醇制成浓度为0．02675～0．135mg／mL 列检测器 ：Alhech500型蒸发光散射检测器 (美 国 的混合溶液 ，供木脂素类成分含量测定用 ，再加 甲醇 Alhech公司)：Waters液相色谱 一质谱联用仪 (Ultra 制成浓度为3