含硫环状膦酸酯衍生物的合成及其热性能.pdfVIP

2009年第 l7卷 合成 化 学 V01．17．2009 第6期，702—704 ChineseJournalofSyntheticChemistry No．6，702—704 · 快递论文 · 含硫环状膦酸酯衍生物的合成及其热性能 丁佩佩，张灯青，时 达，赵亚萍，蔡再生 (东华大学 化学化工与生物工程学院，上海 201620) 摘要：以三氯化磷、苯和硫粉为原料，用离子液体法绿色合成了硫代苯基膦酰二氯 (3)；3与季戊四醇或新戊二 醇反应合成了两种新型含硫磷系阻燃剂— _2，4，8，10一四氧杂-3，9一二磷杂螺环 [5．5]十一烷-3，9-二硫-3，9-二 苯(1)或5，5-二甲基．2．苯基-2．硫代．I，3-二氧-2．磷杂环己烷(2)。用 HNMR，IR，DSC和TG对其结构和性能 进行了表征。结果表明，1具有良好的成炭性和热稳定性。 关 键 词：磷系阻燃剂；季戊四醇 ；新戊二醇 ；硫代苯基膦酰二氯；合成 中图分类号：0627．51 文献标识码：A 文章编号：1005—1511(2009)06-0702-03 SynthesisandThermalPerformanceof CyclicPhosphonateDerivativesContainingSulfur DING Pei—pei， ZHANG Deng—qing， SHIDa， ZHAO Ya-ping， CAIZai—sheng (CoUegeofChemistry，ChemicalEngineeringandBiotechnology，DonghuaUniversity，Shanghai201620，China) Abstract：Dichlorophenylphosphinesulfide(3)wasgreenlypreparedfromphosphorustriehloride， benzeneandsulfurpowderbyionicliquidmethod．Twonovelflameretardantscontainingphosphorus， 2，4，8，10一tetraoxa-3，9-dithio-3，9-diphenyl一3，9-diphosphaspiro[5，5]一undecane(1)or5，5-dimeth— y1-2-phenyl-2一thio一1，3，2一dioxaphosphorinane(2)，weresynthesizedbythereac~onof3withpentae— rythritolorneopen~lglyco1．ThechemicM structuresandpropertiesof1and2weredeterminedby H NMR，IR，DSCandTG．Th eresultsshowedthat1exhibitedgoodchar—formingcharacteristics andthermalstability． Keywords：flameretardantcontainingphosphoms；pentaerythritol；neopentylglycol；dichloropheny— lphosphinesulfide；synhtesis 磷系阻燃剂以其特有的固相成碳和质量保留 一 系列环状膦酸酯比脂肪类膦酸酯具有更优良的 机理及部分气相阻燃机理，在阻燃过程中不仅能 阻燃效率 j，它们具有丰富的碳源和酸源，在膨 降低材料的热释放速率，提高阻燃效果，还克服了 胀型阻燃剂中发挥着重要的作用。大量的研究表 卤系阻燃剂燃烧时易放出刺激性和腐蚀性的卤化 明，硫元素也是一种有效的阻燃元素，与磷有协同 氢气体以及大量有毒烟气的缺点，是阻燃剂研究 作用 叫。 开发的重要发展方向之一 ¨工J。在研究磷系阻燃 本文以苯、三氯化磷和硫粉为原料，通