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含碘氟碳同系物的气相色谱分析 胡金宝 施新娣* （上海市有机氟材料研究所） 固定相的选择在很大程度上决定了化合 灵敏度S=10001，脉冲75微秒。 物的分离效果，我们曾分别用Squalane、 SE-30、SE-54、PEG-20M等不同极性的固 结果与讨论 定液对试样进行分离。实验结果表明，甲基 （一）(CF3)2CF(CF2CF2)nI和I(CF2 苯基硅油OV-7有较好的分离结果。 CF2)nI的分离 以OV-7作色谱固定液，在选定的操作 实 验 部 分 条件下，成功地分离了(CF3)2CF(CF2 色谱仪：上分102-G型气相色谱仪 CF2)nI和I(CF2CF2)nI这两组全氟碘烷类同 (TCD和FID)SP-501型气相色谱仪（ECD） 系物，测定了各组分的保留值。分析结果见 色谱柱：20％OV-7/Chromosorb P 图1和图2。 AW DMCS，80-100目，柱长2米，柱内 径3毫米（不锈钢管），以苯为基准测得理 论塔板数约为1500。 色谱分离条件：热导检测时，汽化温度 180-200，柱温110-160，检测温度 110-160，载气（H2）流量25-30ml/min。 氢焰检测时，汽化温度200 ，柱温100-， 检测温度110，载气（N2）流量18ml/min， 氢气流量25ml/min，空气流量300-400ml/ min，灵敏度S=1000。电子捕获检测时， 汽化温度200，载气（N2）流量20ml/min， 以上分离结果表明，同系物的 流出是按沸点顺序排列的，并且以 一定的指数关系有规律地分布在谱 图上。如每增加一个-(CF2CF2)- 链节，图1中各相邻两峰之间的距 离后者大约是前者的1.8倍，图2 中各相邻两峰之间的距离后者大约 是前者的1.5倍。这种规律对判别 同系物的组分是有用的。 （二）(CF3)2CF(CF2CF2)nI *该同志现在上海港环保中心工作 和I(CF2CF2)nI的保留特性 表1 不同检测器检测结果 同系物在一定的温度下，校正保留值 对数与分子中的碳原子数成线性关系。对 (CF3)2CF(CF2CF2)nI和I(CF2CF2)nI两组 同系物的分析表明，其组分的校正保留时间 的对数与分子中的碳原子数成正比，以校正 保留时间对数对碳原子数作图，可以得到一 灵敏度，对痕量物质的检出是十分有利的。 条直线，结果见图3。 在分析混合组分的组成时，热导检测和