水中PBDEs分析新技术初探.pdfVIP

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持久性有机污染物论坛2008暨第三届持久性有机污染物全国学术研讨会论文集 水中PBDEs分析新技术初探 苏冠勇,余益军,刘红玲,冯建芳,于红霞’ (污染控制与资源化研究国家重点实验室,南京大学环境学院,南京210093; ·联系人,E-mail:yuII)(@nju.edu.c11) 1.引言 多溴联苯醚(PBDEs)是当今环境科学界研究的热点,由于其良好的阻燃性能在电子rT业生产 中大量应用,并随之产生了环境问题。PBDEs具有持久性、生物累积性以及内分泌二}一扰活性。为 了解其污染水平和评价其生态风险,~种低检测限的PBDEs分析方法就显得十分必要。 集获得较好结果的报道,但成本较高。本研究采用低成本PDMs涂层的普通光纤进行SPME尝试, 旨在建立一种微型化、低成本和可信度高的改进型SPME方法。 2.材料与方法 2.1试验材料 lsotope (7拌B)、4’一MeO—BDE·49(1 IIldus仃i懿 7890气相色谱仪.微电子捕获检测器(GC.岖CD):数显控温控速电磁搅拌器;Fiberguide (Stirlmg,NJ)出品光纤的PDMs厚度为45№。 2.2试验方法 2.2.1仪器条件 色谱条件:毛细管柱DB—xLB(15m×O.25栅×O.25um)(Jwscientific);升温程序:起始140℃, 保持2mill,20℃/min升至200℃, 2.2.2固相微萃取 取Gc进样口270℃下活化后光纤1.5伽浸没在一定加标浓度水中,在不同转速搅拌下萃取一 定时间后取出,以蒸馏水清洗纤维萃取端,风干后立即进行GC—ECD分析。萃取条件研究了基体 中盐(氯化钠)和助溶剂(甲醇)含量,以及搅拌速率萃取温度等因素的影响。 3.结果与讨论 3.1萃取条件优化 3.1.1解析时间解析主要在前3分钟完成。为充分解析,同时活化纤维,将热解析时间定为lOmiIl。 3.1.2搅拌速率 应虽然最高,但重现性有所下降。 3。1.3助溶剂纤维萃取过程中。助溶剂甲醇的加入一方面会促进PBDEs及代谢物在水中的溶解从 而不利于萃取,另~方面它又能降低PBDEs及其代谢物在玻璃瓶壁上的吸附从而可能促进纤维萃 3 持九性有机污染精论坛2008暨第三*持久性有机污染物垒国学丰研计会论文囊 取。为丁考察这两个矛盾效应,本研究考察了助溶剂甲醇对革取的影响。如圜l所示.随着水样中 ff醇古量的增加,高溴取代化合物色谱响m值显著升高,相对而言低湟取代化台物略有降低,综台 考虑选定甲酵音量为30%, … 目l;十■目t不同对萃m结R∞*目 圈2 t☆量不目对莘m镕*日。g自 314盐溶效应如图2所示,随着盐舍最逐渐提高,革取效率显著降低.这b文献撤道的托盐提 高萃取散率的结论不致.wj能的原囡是盐析散应虽然降低PBDEs在水样c}溶解艘,同时增加了 它在瓶睫上的吸附。冈此后续宴啦+都十加盐。 31 5萃取韫度与时间温度升高甲衡时间将缩短.同时也会使纤维萃取固定相的分配系数减一、. 奉研究比较了=j。℃、加℃和50℃的平衡时间以厦萃取效率,确定萃取温度为40℃,莘取时间为 90mln。 3.2优化条件下的重现性 存t述确定条件F,考察该方法的重现性,结果如表l所示 1*#}‰m#m##目#*嫡{(RsD)自&■R(LOD,p咖】),n=4 4.结论 本方法粟用具有PDMs涂层的普通光纤进行苹取试验,对萃取温度、萃取时间、盐度,助溶 剂含量等条件优化后,技现其对PBDEs及其甲氧基代谢物都具有较好的莘取效事,说明建立的 PDMs涂层的普通光纤sPME方法检测术巾痕量PBDEs及其甲氧基代谢物具有良好的喧现性,较 低的方法检测限,为今后试验提供了较好的技术支樟。 本丁作受国家自然科学基金20737001)资助

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