驱寒抗感颗粒质量控制标准研究.pdfVIP

河北 中医2014年 l1月第 36卷第 11期 HebeiJTCM，November2014，Vol36，No．11 17Ol 驱寒抗感颗粒质量控制标准研究 王东升 李 东 (北京市密云县中医医院药剂科，北京 密云 101500) 【关键词】 质量控制；色谱法，高压液相；麻黄碱 【中图分类号】R943．3 【文献标识码】A 【文章编号】 1002—2619(2014)11—1701—03 驱寒抗感颗粒为纯中药制剂，原处方是北京市密云县 2．I．2 苦杏仁的TLC鉴别… 取驱寒抗感颗粒5g，研 中医医院临床验方，后经化裁而成。全方由麻黄、荆芥、苦 细，加甲醇50mL，加热回流30min，滤过，滤液蒸干，残渣 杏仁、桂枝、甘草等药材组成，具有散寒解表、祛风止咳的 加入2mL甲醇使溶解 ，滤过，取滤液作为供试品溶液；按 功效，主治外感风寒表证。该制剂临床使用后效果 良好， 驱寒抗感颗粒处方及工艺制备不含苦杏仁的阴性样品，同 且比原汤剂服用量小，服用方便，患者易于接受。为了有 法制成缺苦杏仁阴性对照溶液；另取苦杏仁苷对照品适 效地控制制剂质量，保证药效 ，经过处方分析 ，我们采用薄 量 ，加甲醇制成含量2ms／mL的溶液 ，作为对照品溶液。 层色谱(TLC)法对该制剂中的主要药物麻黄、桂枝、苦杏 照TCL法试验，分别吸取上述溶液各3 ，分别点于同一 仁进行了定性鉴别，应用高效液相色谱 (HPLC)法对麻黄 硅胶 G薄层板上，以三氯 甲烷 一乙酸乙酯 一甲醇 一水 中的主要有效成分盐酸麻黄碱进行了含量测定 ，以便建立 (15：40：22：10)5—10oC放置 12h的下层溶液作为展开 一 种科学准确且操作简便的质量控制标准。 剂，展开，取出，立即用0．8％磷钼酸的15％硫酸乙醇溶液 1 材 料 浸板，在 105oC加热至斑点显色清晰。结果，供试品色谱 1．1 仪器 1200型高效液相色谱仪 ，美国安捷伦科技公 中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；阴 司；AD一2百万分之一电子天平 ，美 国PerkinElmer公司； 性对照无干扰。苦杏仁的TLC见封 3，图2。 H66005超声波清洗器 ，无锡市超声电子设备厂。 2．1．3 桂枝的TLC鉴别… 取驱寒抗感颗粒5g，研细 ， 1．2 药品与试剂 盐酸麻黄碱、桂皮醛、苦杏仁苷对照 加 乙醇 25mL，超声 (功率 120W，频率 40kHz)处理 品，中国食 品药品检定研究院，批号分别为：171241— 25min，滤过，滤液作为供试品溶液 ；按驱寒抗感颗粒处方 201007、110710—201016、185361—201006；驱寒抗感颗粒， 及工艺制备不含桂枝的阴性样品，同法制成缺桂枝阴性对 北京市密云县 中医医院制剂室 自制，批号 照溶液；另取桂皮醛对 照 品适量，加 乙醇制成含量 20120709；水为重蒸水 ，乙腈为色谱纯，其他试 1 L／mL的溶液，作为对照品溶液。照TCL法试验 ，分别 剂均为分析纯。 吸取上述供试 品和阴性对照溶液各 10 ，对照品溶液 2 方法与结果 2p,L，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以石油醚 (6O一 2．1 定性鉴别 9O℃)一乙酸乙酯 (17：3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷 2．1．1 麻黄的TLC鉴别… 取驱寒抗感颗粒 5g，研细， 以二硝基苯肼乙醇试液。结果，供试 品色谱中，在与对照 加适量浓氨水湿润 ，再加三氯甲烷50mL，加热回流 1h， 品色谱相应的位置上，显相同的橙红色斑点；阴性对照无 滤过，滤液蒸干，残渣加入 1mL甲醇使溶解，滤过，取滤液 干扰。桂枝的TLC见封 3，图3。 作为供试品溶液；按驱寒抗感颗粒处方