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黄色变质偏二甲肼的光解吸附纯化法研究 酒泉卫星发射中心总装后勤部医学研究所 郯剩鹏龚成何斌张光友 摘 要 本文介绍，一种简便、经济、安全可靠的纯化黄色变质偏二：甲肼 的方法一光解吸附法。该方法先利用自然光将黄色变质偏j‘：甲肼中的黄色物质 光解，冉用分f筛吸附光解所产生的水、二甲胺等低分子物质，从而变不☆格偏 =甲肼为合格偏二甲肼，具有较犬的实践意义和推广应用价值。 主题词 黄色偏二甲肼光解吸附纯化法研究 』引言 偏二甲肼作为我国各种战略导弹和空间运载工具(包括即将投入使用的宇宙 飞船运载t具)的主体燃烧剂，在我国的航空航天事业及翻家安全防卫中di有极 其重要的地位。随着改革开放的深入，我国的航空航天事业取得了飞速的发展， 国际国内卫星的发射任务逐年增多，对偏-甲肼的需求量电越来越大，使用越来 越频繁。 但是，偏二甲肼在贮运过程中易于发黄变质的问题，长期以来， 国内外 都朱得到妥善解决。对于发黄变质的偏：甲肼，现在唯一的纯化方法足返厂精馏。 该方法成本高(gJ1万元／吨)，加之偏二甲肼毒性犬，又易燃易爆，往返运输， 增加了危险系数，很不利于国计民生。因此，有的单位干脆将发黄变质的偏：?甲 肼废弃(烧掉或用化学方法处理掉)，这损失更大，不计废弃处理费及运输费， 每吨纯损失6．2万元以l二。 介于此，找到…种L七返厂‘精馏更经济、简便、安全可靠的纯化黄色变质偏 二二甲肼的方法已迫在橱睫。 基于偏：二甲肼的色谱分析原理，考虑到偏二甲肼发黄变质的主要原因是生 成了～种黄色物质和少量水、二甲胺等，最初我们想通过研制专门的分离吸附柱 来实现对这些物质的分离，取得了～‘些成效，但因成本高而没有实用价值。在此 研究中，我们却意外地发现，黄色变质偏。二甲肼中的黄色物质能被自然光光解。 循此现象，我们找到了纯化黄色变质偏二甲肼的一种简单方法——光解吸附法。 ● 2实验部分 !，!主要舆器弘搀修嚣纠二 a．上分厂产721B型分光光度计。 操作条件：石英玻璃吸收池，池厚lcm，波长420hm。 b．一卜分厂产】03气棚层析仪。 氢气作载气，流速10M／9sec，衰减8或16，记录仪走纸速度8mm／min，3000咖 ×3mraGDX一403色谱柱。 c．荧产HP5890—5970B GC／MSD色质联机。 126 操作条俐+：柱滥箱0≯升泓如60。C77一l50℃(JO“C／min)i汽化温度l50℃，1々 5：1。 导湍_『立：IdO‘c：ILi子能龌70ev；氮气作载。e，流速Jltzl／儿Ij【1：分流比l d氧氦仪。 o0 700～0 800玻璃搿度汁。 2 2。≯要试剂 实验中所川正耍试剂及其规格来源见表l。 2．3实验方法 2 3 l黄色变质偏一‘：甲肼的制器 于瓶内装无色透明偏+二甲肼{51，，在水冷凝回流状态F，通入氧气饺之连续氧 化， 直=i；{J变为深黄色不合格偏二f{J肼』}：，分别测氧化前后样品的外脱，吸光度， 密度及色谱组分含量。结果记入表2。 表l试剂消单 试’ 荆 规 格 来 源 偏=甲肼 军用 江西星火化工厂 3A分f筛 球状，中4’6mm 人连分子筛厂 3A分-『筛 球状，q)4“6ram 大连红光化工厂 。 3A分子筛 条状，(D3X10砌j 大连分予筛厂 3A分j二筛 球状，巾4’6